树脂再生度的测定

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  摘要:树脂再生度是表征树脂再生程度的指标,本文基于某核电厂凝结水精处理系统实际运行需求,建立一套厂内实验室进行树脂再生度测定的方法,并对该核电厂凝结水精处理系统树脂再生度进行了测定,并提出再生工艺的优化意见。
  关键词:树脂;交换容量;再生度
  1前言
  在电厂凝结水精处理系统实际运行中,当系统中树脂失效后,需要采用酸碱进行树脂再生,树脂中再生态的树脂所占的比例即为树脂的再生度。树脂再生度表征树脂的再生程度,反应了再生工艺的好坏,决定了树脂床运行的出水水质和周期制水量。
  目前树脂交换容量、再生度的测定,仅停留在新树脂的入场性能验收,一般为采样送检,由电科院进行测量。但很少有厂内采样进行树脂实际再生度的测量,主要原因是尚未建立起具体的、可操作性的测量方法。对树脂再生度的测定可以指导进行树脂再生工艺的优化,以提高树脂再生度,提高床体出水水质和周期制水量,具有重要的实际意义和经济价值。
  本文基于某核电厂凝结水精处理系统混床出水水质差和周期制水量低的问题,结合厂内化学实验室实际情况,建立了一种树脂再生度的测定方法,对凝结水精处理系统树脂再生度进行了测定,并提出优化运行意见。
  2试剂器材
  0.1mol/l HCl、0.1mol/l NaOH、O.5mol/lNaOH、0.5mol/l HCl、1mol/l HCl、2mol/l NaOH,酚酞指示剂,甲基红-亚甲基蓝指示剂,?20有机玻璃树脂柱,500ml分液漏斗,250ml锥形瓶,天平,恒温水浴锅。
  3测定原理
  ?=Q/QT
  式中:?—树脂再生度;Q—工作交换容量;QT—全交换容量。
  H型树脂:取一定量的树脂,与定量的NaOH溶液进行交换,用HCl溶液滴定交换后的NaOH溶液,得到树脂的交换容量。
  OH型树脂:取一定量的树脂,与定量的HCl溶液进行交换,然后用NaOH溶液进行滴定,得到树脂的交换容量。
  4阳树脂再生度的测定
  4.1阳树脂全交换容量的测量:
  现厂取凝结水精处理系统阳树脂约15ml,取样方法参考GB/T 5475-2013,在烧杯中用大量除盐水冲洗处理,然后装柱(见图1),用1mol/lHCl进行彻底再生,使树脂转化为H型树脂,然后用除盐水漂洗至指示剂不变色。将树脂过滤去水,达到湿基状态,称量Xg于锥形瓶中,加100ml0.1mol/lNaOH浸泡2h,取25ml浸泡液,用0.1060mol/l盐酸滴定微紫红色。
  结果见表1,计算得出阳树脂的质量全交换容量为0.647mmol/g,即QT为0.647mmol/g。
  4.2阳树脂再生度测量方法验证:
  取一定量的上述阳树脂,将其浸泡于0.5mol/lNaOH溶液中4小时,使其完全失效,转化为Na型树脂,然后将失效树脂进行漂洗,至出水不变色,去水至湿基状态待用。
  根据上述全交换容量的测定方式,取一定比例的再生H型树脂和失效Na型树脂,在100ml0.1mol/lNaOH溶液中浸泡2h,取25ml浸泡液用0.1mol/lHCl滴定。
  从表2可以看出理论再生度和实际再生度吻合度较高,方法误差约1%在可以接受范围内,说明此方法可以满足现场再生度的测量。
  4.3阳树脂实际交换容量和再生度的测定:
  取现场再生好的阳树脂,按上述方法去水,然后取一定量的阳树脂于100ml0.1mol/lNaOH中浸泡2h,取25ml浸泡液,用0.1mol/l盐酸进行滴定,数据见表3。
  所以,现场凝结水水精处理系统阳树脂再生度为91.8%。
  5阴树脂再生度的测定:
  5.1阴树脂全交换容量的测定
  现厂取凝结水精处理系统阴树脂约15ml,取样方法参考GB/T 5476,在烧杯中用大量除盐水冲洗预处理,然后装柱(见图1),用2mol/lNaOH溶液在40℃进行彻底再生,使阴树脂转化为OH型,然后用除盐水漂洗至指示剂不变色(GB/T 5760)。将树脂过滤去水,达到湿基状态(GB/T 5759),称量X g于锥形瓶中,加100ml0.1mol/lHCl浸泡2h,取25ml浸泡液,用0.0947mol/lNaOH滴定至微红色。
  结果见表4,计算得出阴树脂的质量全交换容量为0.426mmol/g,即QT为0.426mmol/g。
  5.2阴树脂再生度测量方法验证
  取一定量的上述阴树脂,将其浸泡于0.5mol/lHCl溶液中4小时,使其完全失效,转化为Cl型树脂,然后将失效树脂进行漂洗,至出水不变色,去水至湿基状态待用。
  根据上述全交换容量的测定方式,取一定比例的再生OH型树脂和失效Cl型树脂,在100ml0.1mol/lHCl溶液中浸泡2h,取25ml浸泡液用0.1mol/lNaOH滴定。
  表中阴树脂理论再生度和实际再生度吻合度交换,方法误差约2%,可以满足现场需求。
  5.3阴树脂实际交换容量和再生度的测定:
  取现场再生好的阴树脂,按上述方法去水,然后取一定量的阳树脂于100ml0.1mol/lHCl中浸泡2h,取25ml浸泡液,用0.1mol/lNaOH进行滴定,数据见表6。
  所以,现场凝结水精处理系统阴树脂再生度为88.65%。
  6结论
  ?本文根据现场实际需要和实验室条件,建立树脂交换容量和再生度的测量方法,并对方法进验证,证明测量方法完全可行。
  ?某核电凝结水精处理系统阳树脂再生度为91.8%,阴树脂再生度为88.65%。
  ?阴、阳树脂再生水平均过低,必须优化再生工艺,提高樹脂再生度,建议在保证再生液用量的前提下,避免树脂分离和再生过程中的“交叉污染”,同时增加树脂空气擦洗和反洗次数。
  参考文献:
  [1]GB/T 5457-2013 离子交换树脂取样方法,2014-01-31
  [2]KL/T 519-2004,火力发电厂水处理用离子交换树脂验收标准,2004-063-09
  [3]GB/T 8144-2008,阳离子交换树脂交换容量测定方法,2008-06-30
  [4]GB/T 5760-2000,氢氧型阴离子交换树脂交换容量测定方法,2008-06-30
  作者简介:张武武(1989.09),男,甘肃庆阳,汉族,本科,毕业于兰州大学,中级工程师,研究方向:电厂水处理。
  张武武、运行部、化学处。
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