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用FT-IR、DSC、WAXD等方法研究了四种不同方法制备的聚醚砜醚酮酮(PESEKK)样品的结构与性能.研究表明,低温溶液缩聚得到的PESEKK为半结晶聚合物,其非晶部分较易溶于二氯乙烷等强极性有机溶剂;半结晶聚合物熔融冷却过程中很难再结晶;半结晶聚合物熔融淬冷,转变为无定型聚合物;熔融拉丝取向,也不能促使其结晶,但非晶链段被取向使IR分析4000 cm-1～1700 cm-1出现强烈倍频吸收峰;用DCE处理半结晶聚合物得到结晶度更高的聚合物样品.