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摘要: 随着我国经济的不断向前发展,环境污染也变得越来越严重,为了控制环境污染物的排放总量,就需要加强对环境的监测。油是我国实行污染物达标排放总量控制的项目之一,水中油类物质的测定就变得十分重要。红外分光光度法是测定水中油类物质含量的重要方法之一,因而红外测油仪在环境监测中对含油量的测定起到了至关重要的作用。本文将就红外测油仪的工作原理,检测方法以及影响红外测油仪检测结果的因素进行简要的阐述与分析。
关键词:红外测油仪;环境监测;原理;检测
0 前言
随着我国经济的不断向前发展,环境污染变得日益严重,油污染是环境污染的一个重要组成部分。众所周知,油和水是互不相容的两种液体,油的密度比水小,所以油就会漂浮在水面上,影响到水中氧气的交换,水中的微生物在分解水中的油时需要耗水中的氧气,从而就会导致水质变差。为了更好地保护环境,我们需要对水中的含油量进行监测,预防油类物质污染水体。
为了能更加准确地检测含油量,需要选择合适的检测方法。目前,测定水中含油量的方法有很多,有重量法、比浊法、气相色谱法、电阻法、荧光法、紫外分光光度法等。但这些方法都不如红外分光光度法,红外分光光度法在测定含油量时结果更加的准确且不受油品成分结构的限制,是与国际标准接轨的国家标准首选方法。
1 红外测油仪的工作原理
要研究一台仪器,首先要理解它的原理。红外测油仪的原理就是首先将废水中的油萃取到四氯化碳中,然后通过红外分光光度计来测定吸光度,最后将吸光度转化为浓度即可得到水中油的含量。用一束指定波长范围的红外光线照射样品时,如果样品物质分子中某一个键的振功频率和它一样,该键就会吸收红外线而增加能量,振动就会加强;如果样品物质分子中没有同样频率的键,红外线就不会被吸收,振动就不会加强。通过样品吸收池的红外线,有的区域较强,有的区域较弱,从而产生了红外吸收光谱。根据朗伯比尔定律:光被吸收的强弱与被测物质的浓度成比例,光的吸收强弱用吸光度A表示,通过计算油类物质的特征吸收波长2930cm-1(CH2基团中的C-H键的伸缩振动)、2960cm-1 (CH3基团中C-H键伸缩振动)和3030cm-1 (芳香环中C-H键的伸缩振动)下的吸光度A2930、A2960、A3030。再通过朗伯比尔定律:光被吸收的强弱与被测物质的浓度成比例,将吸光度转化为含油量。其计算公式为:含油量=X*A2930+Y*A2960+Z*(A3030-A2930/F),其中X、Y、Z、F分别是上述波长的校正系数,和仪器的特性相关。
2 用红外测油仪测定水中的油类物质的实验方法
理解了红外测油仪的工作原理以后,就可以根据原理来进行测定水中油类物质含量的实验了,油类物质包括石油类和动植物油。本实验的主要内容包括萃取前处理、萃取、吸附、测定四个步骤。
2.1萃取前处理
对待测对象要先进行取样,我站采用广口采样瓶进行采样。采完样后,向水样中加入1:3的盐酸,使得水样的PH值≤2。将水样充分摇匀,然后慢慢倒入射流瓶中,再量取50mL四氯化碳萃取剂分两次将采样瓶洗涤后转入到射流瓶中,等待萃取。
2.2萃取
打开射流萃取器电源开关,让四氯化碳和水样通过射流瓶尾部细孔全部吸到射流瓶中再由射流瓶中流回射流瓶尾部,如此反复循环进行三次,使得四氯化碳与水样能够充分接触,达到充分萃取的目的。静置2分钟以上,液体分层以后拧开排液阀即可得到萃取液。
2.3吸附
GB/T16488-1996《水质 石油类和动植物油的测定红外光度法》对石油类的定义是用四氯化碳萃取,不被硅酸镁吸附的物质;动植物油的定义为用四氯化碳萃取,被硅酸镁吸附物质。用四氯化碳萃取后得到萃取液,再用硅酸镁将萃取液进行吸附处理以后得到吸附液。
2.4测定
将萃取液与吸附液转移到适当光程的的比色皿中,再将比色皿放入红外分光光度计中,测定其在3030cm-1、2960cm-1、2930cm-1三点处的吸光度,最后由计算机根据含油量的公式计算出含油量。
3 红外测油仪检测结果的影响因素分析
通过总结平时工作中积累的丰富经验,现将检测过程中常常遇到的影响检测结果的因素归类如下:
3.1水样的PH值
四氯化碳在PH值≤2的条件下才能够充分地将水样中的油类物质完全地萃取出来,所以在萃取之前要用PH试纸检验水样在加入盐酸之后是否达到PH值≤2这个条件。水样的PH值偏高将会影响检测结果。
3.2萃取后是否静置2min以上
萃取结束后不充分静置会导致萃取液中混有水分,转移到比色皿后会导致比色皿中含有小水珠而影响吸光度,从而影响检测结果。所以在实验中应静置足够的时间,保证四氯化碳与水充分分层。
3.3仪器使用环境的影响
仪器所处的环境的温湿度变化较大的话会影响仪器的稳定性,从而影响测定出来的浓度值。实验过程中应注意环境温湿度的变化以保证仪器能够稳定运行。
3.4比色皿污染对检测结果的影响
为了确保比色皿不被其他物质污染,在检测之前我们应用四氯化碳少量多次润洗石英比色皿。比色皿因为长期使用,极易附着杂质,在使用以后需要对其进行彻底的清洗,清洗以后再晾干备下次使用,如果不润洗或清洗不干净将会影响检测结果。
3.5四氯化碳挥发对检测结果的影响
四氯化碳具有很强的挥发性,特别是在炎热的夏天更容易挥发,影响检测结果。在实验过程中应该及时对萃取液和吸附液进行测定以防止四氯化碳挥发影响检测结果。根据实际需要,夏天温度过高可以安装空调来适当降低温度。
3.6检测过程中带进污染物会影响检测结果
在测定地表水含油量的时候,地表水的含油量比较低,如果在测定过程中仪器没有清洗干净或者是手上沾有其他的油类物质,就会带到水样中来,导致检测结果偏高。所以在实验过程中我们应将用到的玻璃容器以及我们的手清洗干净。
4 结语
随着我国经济的发展,环境污染变得越来越严重。我们在注重经济增长的同时也不能忽视对环境的保护。油是我国实行污染物达标排放总量控制的项目之一,我们应该做好对油类物质的检测。本文通过简要介绍红外测油仪的工作原理,进而阐述了红外测油仪测量水体中油类物质的实验方法和步骤,最后归纳了日常实验过程中常见的几个影响实验结果的因素,并提出对策,以期为今后提升检测水平提供参考!
参考文献:
[1]田金凤. 红外测油仪对水体中油份的测定[J].地下水. 2015, 37(3):130-131.
[2]G B/T16488-1996.水质 石油类和动植物油的测定红外光度法[S ].1996.
[3]葛慧,赵亮.影响环境监控实验室红外测油仪检定结果的因素探讨[J].现代测量与实验室管理.2014,(2):36
关键词:红外测油仪;环境监测;原理;检测
0 前言
随着我国经济的不断向前发展,环境污染变得日益严重,油污染是环境污染的一个重要组成部分。众所周知,油和水是互不相容的两种液体,油的密度比水小,所以油就会漂浮在水面上,影响到水中氧气的交换,水中的微生物在分解水中的油时需要耗水中的氧气,从而就会导致水质变差。为了更好地保护环境,我们需要对水中的含油量进行监测,预防油类物质污染水体。
为了能更加准确地检测含油量,需要选择合适的检测方法。目前,测定水中含油量的方法有很多,有重量法、比浊法、气相色谱法、电阻法、荧光法、紫外分光光度法等。但这些方法都不如红外分光光度法,红外分光光度法在测定含油量时结果更加的准确且不受油品成分结构的限制,是与国际标准接轨的国家标准首选方法。
1 红外测油仪的工作原理
要研究一台仪器,首先要理解它的原理。红外测油仪的原理就是首先将废水中的油萃取到四氯化碳中,然后通过红外分光光度计来测定吸光度,最后将吸光度转化为浓度即可得到水中油的含量。用一束指定波长范围的红外光线照射样品时,如果样品物质分子中某一个键的振功频率和它一样,该键就会吸收红外线而增加能量,振动就会加强;如果样品物质分子中没有同样频率的键,红外线就不会被吸收,振动就不会加强。通过样品吸收池的红外线,有的区域较强,有的区域较弱,从而产生了红外吸收光谱。根据朗伯比尔定律:光被吸收的强弱与被测物质的浓度成比例,光的吸收强弱用吸光度A表示,通过计算油类物质的特征吸收波长2930cm-1(CH2基团中的C-H键的伸缩振动)、2960cm-1 (CH3基团中C-H键伸缩振动)和3030cm-1 (芳香环中C-H键的伸缩振动)下的吸光度A2930、A2960、A3030。再通过朗伯比尔定律:光被吸收的强弱与被测物质的浓度成比例,将吸光度转化为含油量。其计算公式为:含油量=X*A2930+Y*A2960+Z*(A3030-A2930/F),其中X、Y、Z、F分别是上述波长的校正系数,和仪器的特性相关。
2 用红外测油仪测定水中的油类物质的实验方法
理解了红外测油仪的工作原理以后,就可以根据原理来进行测定水中油类物质含量的实验了,油类物质包括石油类和动植物油。本实验的主要内容包括萃取前处理、萃取、吸附、测定四个步骤。
2.1萃取前处理
对待测对象要先进行取样,我站采用广口采样瓶进行采样。采完样后,向水样中加入1:3的盐酸,使得水样的PH值≤2。将水样充分摇匀,然后慢慢倒入射流瓶中,再量取50mL四氯化碳萃取剂分两次将采样瓶洗涤后转入到射流瓶中,等待萃取。
2.2萃取
打开射流萃取器电源开关,让四氯化碳和水样通过射流瓶尾部细孔全部吸到射流瓶中再由射流瓶中流回射流瓶尾部,如此反复循环进行三次,使得四氯化碳与水样能够充分接触,达到充分萃取的目的。静置2分钟以上,液体分层以后拧开排液阀即可得到萃取液。
2.3吸附
GB/T16488-1996《水质 石油类和动植物油的测定红外光度法》对石油类的定义是用四氯化碳萃取,不被硅酸镁吸附的物质;动植物油的定义为用四氯化碳萃取,被硅酸镁吸附物质。用四氯化碳萃取后得到萃取液,再用硅酸镁将萃取液进行吸附处理以后得到吸附液。
2.4测定
将萃取液与吸附液转移到适当光程的的比色皿中,再将比色皿放入红外分光光度计中,测定其在3030cm-1、2960cm-1、2930cm-1三点处的吸光度,最后由计算机根据含油量的公式计算出含油量。
3 红外测油仪检测结果的影响因素分析
通过总结平时工作中积累的丰富经验,现将检测过程中常常遇到的影响检测结果的因素归类如下:
3.1水样的PH值
四氯化碳在PH值≤2的条件下才能够充分地将水样中的油类物质完全地萃取出来,所以在萃取之前要用PH试纸检验水样在加入盐酸之后是否达到PH值≤2这个条件。水样的PH值偏高将会影响检测结果。
3.2萃取后是否静置2min以上
萃取结束后不充分静置会导致萃取液中混有水分,转移到比色皿后会导致比色皿中含有小水珠而影响吸光度,从而影响检测结果。所以在实验中应静置足够的时间,保证四氯化碳与水充分分层。
3.3仪器使用环境的影响
仪器所处的环境的温湿度变化较大的话会影响仪器的稳定性,从而影响测定出来的浓度值。实验过程中应注意环境温湿度的变化以保证仪器能够稳定运行。
3.4比色皿污染对检测结果的影响
为了确保比色皿不被其他物质污染,在检测之前我们应用四氯化碳少量多次润洗石英比色皿。比色皿因为长期使用,极易附着杂质,在使用以后需要对其进行彻底的清洗,清洗以后再晾干备下次使用,如果不润洗或清洗不干净将会影响检测结果。
3.5四氯化碳挥发对检测结果的影响
四氯化碳具有很强的挥发性,特别是在炎热的夏天更容易挥发,影响检测结果。在实验过程中应该及时对萃取液和吸附液进行测定以防止四氯化碳挥发影响检测结果。根据实际需要,夏天温度过高可以安装空调来适当降低温度。
3.6检测过程中带进污染物会影响检测结果
在测定地表水含油量的时候,地表水的含油量比较低,如果在测定过程中仪器没有清洗干净或者是手上沾有其他的油类物质,就会带到水样中来,导致检测结果偏高。所以在实验过程中我们应将用到的玻璃容器以及我们的手清洗干净。
4 结语
随着我国经济的发展,环境污染变得越来越严重。我们在注重经济增长的同时也不能忽视对环境的保护。油是我国实行污染物达标排放总量控制的项目之一,我们应该做好对油类物质的检测。本文通过简要介绍红外测油仪的工作原理,进而阐述了红外测油仪测量水体中油类物质的实验方法和步骤,最后归纳了日常实验过程中常见的几个影响实验结果的因素,并提出对策,以期为今后提升检测水平提供参考!
参考文献:
[1]田金凤. 红外测油仪对水体中油份的测定[J].地下水. 2015, 37(3):130-131.
[2]G B/T16488-1996.水质 石油类和动植物油的测定红外光度法[S ].1996.
[3]葛慧,赵亮.影响环境监控实验室红外测油仪检定结果的因素探讨[J].现代测量与实验室管理.2014,(2):36