【摘 要】
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目的：通过优化提取、净化以及洗脱条件,建立土壤中磺胺类、四环素类、氟喹诺酮类、大环内酯类、林可胺类以及截短侧耳素类26种抗生素残留的液相色谱-串联质谱测定方法,为进一
【机 构】
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华南农业大学兽医学院兽医药理毒理研究室,广州510642
【出 处】
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2013年中国畜牧兽医学会兽医药理毒理学分会第十二次学术讨论会
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目的：通过优化提取、净化以及洗脱条件,建立土壤中磺胺类、四环素类、氟喹诺酮类、大环内酯类、林可胺类以及截短侧耳素类26种抗生素残留的液相色谱-串联质谱测定方法,为进一步研究环境中抗菌药物残留对动物病原菌耐药性产生以及传播的影响提供理论依据.方法：土壤样品经乙腈-乙酸铵缓冲液(pH=3)(V/V,1∶1)震荡提取,离心,上清液旋至体积恒定,用Oasis HLB净化,45℃水浴氮吹至近干.采用ZORBAX SB-Aq(2.1×150mm,3.5μm)色谱柱分离,以0.1％甲酸水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源,正离子扫描,多反应监测(MRM)模式进行检测,基质匹配外标法定量.结果：目标药物在0.5～100mg/L线性范围内,药物色谱峰面积与相应质量浓度线性关系良好(r2＞0.99).在2,10及20μg/kg三个添加水平,土壤中26中抗生素中除四环素、林可霉素、诺氟沙星等药物外,其它药物回收率为50.0％～95.0％,相对标准偏差均小于25％.以3倍信噪比计算,6类目标分析物检测限为0.20μg/kg～4.0μg/kg.所建立的方法应用于养殖场附近不同类型土壤样品的检测,共检出9种含量较高的抗生素药物(磺胺甲噁唑、磺胺喹恶啉、土霉素、强力霉素、恩诺沙星、环丙沙星、替米考星、林可霉素及泰妙菌素).结论：该方法操作简便、灵敏、可靠,适用于土壤中多类抗生素残留的同时测定.
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