本论文研究了近红外光谱分析技术在线检测核壳结构乳胶粒子的几何尺寸(核层、壳层和核壳间过渡层厚度)的快速分析方法。以苯丙乳液聚合体系为研究对象,通过控制核壳和壳层聚合物的聚合物质量比和共聚单体组成,得到具有不同的核层、壳层和核壳间过渡层厚度的乳胶粒子样本。利用光纤和透反射式探头实现对乳液聚合体系的实时在线采谱,获得样本相对应的近红外光谱。以动态光散射仪、温度调制DSC、透射电镜的分析结果为基础数据,通过一阶求导和多元散射校正等光谱预处理方法对近红外光谱矩阵进行优化,采用偏最小二乘法建立近红外光谱预测乳胶粒子几何尺寸的校正模型。结果表明,近红外光谱与乳胶粒子的几何尺寸具有很好的线性相关性,其校正模型的均方相关系数都达到0.92以上。校正模型预测乳胶粒子的核层、壳层和核壳间过渡层厚度的预测标准差分别为1.82 nm,0.95 nm和0.14 nm。