【摘 要】
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文献报道的桧木醇的制备方法有下面的几种,从台湾扁柏(Chamaecyparis obtusa)的树干中提取、以柠檬烯为原料化学合成。由于原材料限制和合成路线较长,这些方法都不适合工业化
【机 构】
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辽宁科技大学化学工程学院; 鞍山市工业研究院;
【基金项目】
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辽宁省教育厅高等学校科研基金(LS2020089);2010年度研究生教育创新计划;辽宁省科技厅辽宁省科学技术计划项目(2010226003)的资助
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文献报道的桧木醇的制备方法有下面的几种,从台湾扁柏(Chamaecyparis obtusa)的树干中提取、以柠檬烯为原料化学合成。由于原材料限制和合成路线较长,这些方法都不适合工业化生产,因此本文开发了下面的合成工艺。环戊二烯在氢氧化钾、异丙基溴的反应条件下合成1-异丙基环戊二烯,1-异丙基环戊二烯再与二氯乙酰氯和三乙胺生成的二氯烯酮发生[2+2]加成反应得到7,7-二氯-3-异丙基-双环[3.2.0]庚-2-烯-6酮;文献以7,7-二氯-3-异丙基-双环[3.2.0]庚-2-烯-6酮再在三乙胺、乙酸于80℃下得到桧木醇,产率为60~70%。我们应用乙酸、氢氧化钠、水的反应体系在100℃下反应生成桧木醇,产率为87%,高于文献报道。
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