目的：以猪可食性组织与尿液为研究对象,在LC-MS/MS多反应监测(MRM)检测模式下,探寻试样中水分(冻干样品与新鲜样品)对目标分析物回收率的影响,为提高痕量分析中分析物的回收率,获得更准确的检测结果提供理论依据.方法：采用真空冷冻干燥法将猪肝脏、肌肉及尿液制备成冻干粉.样品冻干粉与鲜样均采用乙腈-10％碳酸钠溶液超声提取,固相萃取小柱净化.采用LunaC18分析柱(150mm×2mm,5μm)对样品进行色谱分离,0.1％甲酸水-乙腈为流动相,梯度洗脱,电喷雾离子源,多反应监测(MRM)正离子模式检测.结果：鲜样中,除非诺特罗及猪肝脏中特布他林回收率＜60％外,其余分析物在猪肉、猪肝和猪尿液样品中回收率分别为60.6％～113％、62.7％～94.0％和78.5％～115％.冻干粉中,除非诺特罗及猪肝脏、尿液中喷布特罗回收率＜60％外,其余分析物在猪肝脏、肌肉和尿液中的平均回收率分别为61.1％～103％、74.5％～112％和80.3％～109％.大部分药物在冻干粉中回收率较在鲜样中有显著提高.冻干样品中,肝脏中5种分析物(西马特罗、氯丙那林、莱克多巴胺、妥布特罗和克伦特罗),肌肉与尿液中7种分析物(沙丁胺醇、特布他林、西马特罗、氯丙那林、莱克多巴胺、妥布特罗和克伦特罗)回收率可达85％～105％;而鲜样中回收率达85％～105％的仅有肝脏中2种分析物(沙丁胺醇、克伦特罗),肌肉中2种分析物(西马特罗、莱克多巴胺)和尿液中5种分析物(沙丁胺醇、特布他林、莱克多巴胺、克伦特罗和喷布特罗).结论：去除试样中水分(冻干)可显著提高生物基质β-兴奋剂回收率.