本文采用溶胶-凝胶方法将新型萃取材料石墨烯均匀地涂层于不锈钢纤维表面,制备了石墨烯固相微萃取纤维。分别用扫描电镜与热重分析仪对自制石墨烯涂层纤维进行了表征,结果发现涂层纤维粗糙褶皱的表面以及良好的热稳定性。随后,利用固相微萃取/气相色谱质谱相结合的技术,建立了水样与土壤样品中硝基苯类化合物(硝基苯,2-硝基苯,4-硝基苯,4-硝基氯苯,2-硝基氯苯)的痕量测定方法。对影响萃取效率的因素诸如萃取温度、萃取时间、离子强度、搅拌速率、顶空体积、解析时间等进行了系统的优化。与三种商品纤维(PDMS,CW/DVB和PA)相比,自制的石墨烯涂层纤维拥有更高的萃取效率。在最佳萃取条件下,5种硝基苯类化合物的线性范围分别为0.02–15.0μg L-1(水样)和0.2–60.0μg kg-1(土壤样品),线性相关系数(r)分别为0.9966–0.9987.水样中方法的检出限(LODs)在0.0025–0.005μg L-1范围内,土壤样品中检出限在0.02–0.04μg kg-1之间,本方法的加标回收率为72.0％–113.2％,相对标准偏差(RSDs)低于12.1％。单个纤维间及不同纤维间的相对标准偏差分别低于7.1％和10.5％。方法简单、快速、灵敏,可实现对硝基化合物的痕量检测。