近年来,具有极高孔隙率的分级TiO₂纳米结构因为具有良好的电化学性能,且成本低廉、环境友好,被应用于很多领域,如能量采集、存储设备、光催化活性和生物传感器等。在本研究中,我们采用二次阳极氧化法在含氟电解液中制备了取向高度一致的TiO₂纳米管阵列;用独特的气相水热法在氢氟酸溶液蒸气环境下（150°C）,使TiO₂纳米管阵列顶端形成纤维状纳米结构,所得样品呈均匀的TiO₂纳米纤维-纳米管分层结构。为便于比较和观察结构的形成,我们分别制备了气相水热时长分别为1、2、4小时的样品。经测试,所有样品的带隙均为3.2eV左右,符合二氧化钛锐钛矿相带隙。在1000 W/m²间歇可见光照明下,以气相水热2小时制备的TiO₂纳米纤维-纳米管分层结构为阳极,在三电极系统中可测得12.75μA/cm²的光响应电流,几乎是纯TiO₂纳米管阵列的两倍。更重要的是,该结构的光电流达稳定所需弛豫时间最短（1.3 s）,仅为纯TiO₂纳米管阵列的1/15;通过紫外光照射下的催化甲基橙实验也可看出气相水热2小时制备的TiO₂纳米纤维-纳米管分层结构样品表现优异,仅40分钟就可降解90%模拟污染物,这是由于分层结构的特殊形貌能够增加反应面积和减少光散射。不过,较长的反应时间样品（4小时）反而会使电流密度减小（4.19μA/cm²）、反应时间变慢（9 s）,降解效率降低。这是因为4小时样品上团聚的纳米粒子阻塞了纳米管的顶部,导致光电性能下降。此外,还能通过实验成功地观察到分层结构的生长过程。因此,气相水热法作为一种制备分级纳米材料的新方法,简单温和且可控,有很高的研究和应用价值。