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采用DNPH衍生法和高效液相色谱(HPLC)技术对生物柴油发动机尾气中的羰基化合物(醛、酮)进行了捕集和分离测定，优化了液相色谱的分离条件，考察了臭氧对检测结果的影响以及采样柱的洗脱效率。结果表明，采用梯度淋洗可以得到较好的分离效果，尾气中的臭氧会导致检测精度降低17[％]，乙腈的洗脱效率可达90[％]以上，DNPH衍生法是醛、酮类物质分析测定较为理想的方法。