染料废水因其色度高、组分复杂、难以生物降解等特点引起广泛关注,传统的处理手段已不能满足日益增长的环境保护需求。相较于使用羟基自由基（·OH）的传统氧化技术,硫酸根自由基（·SO₄^-）所具备的简便、高效以及二次污染少等优点获得广泛关注,在有机废水处理领域可以表现出良好的应用前景。利用过渡金属钴催化被认为是一种高效催化过一硫酸氢盐（PMS）产生·SO₄^-的方式。均相Co/PMS体系具有高效的反应速率以及无需复杂操作的优点,但钴离子可能对环境产生二次污染且催化剂无法进行二次利用。而非均相体系可以有效解决均相体系中的缺陷。本文选择亚甲基蓝（MB）染料作为模型污染物,研究Co₃O₄/PMS、Co⁰-Fe⁰/PMS、Co⁰-Fe⁰/g-C₃N₄/PMS以及CoFe₂O₄/g-C₃N₄/PMS不同非均相体系对亚甲基蓝的降解效率。（1）采用水热法制备的Co₃O₄用XRD、SEM进行表征,制得的Co₃O₄粒径在50 nm左右。20℃下,Co₃O₄的浓度为50 mg/L、PMS投加量为400 mg/L、pH=7对初始浓度为50 mg/L的MB进行降解,30 min后降解率达到98.5%,升温有助于提高MB的降解速率,当温度由20℃提高到40℃,亚甲基蓝的降解率达到97%以上的反应时间由30 min缩短至15 min。升温以及降低溶液浓度有助于MB的降解。（2）使用液相还原法制备纳米铁钴双金属,用XRD、SEM等检测手段对其进行表征,制得的催化剂粒径在40-100 nm左右,且双金属颗粒相互聚集。30℃下,质量分数为2%的铁钴双金属投加量为50 mg/L,PMS投加量为700 mg/L,pH=7时,对初始浓度为50 mg/L的MB溶液处理30 min后,其降解率可达到93.2%。升高温度可以提高亚甲基蓝的降解效率。当温度由25℃提高到50℃,亚甲基蓝的降解率从84.2%提高到99.0%。（3）使用液相还原法制备g-C₃N₄负载铁钴双金属,用XRD、SEM等对其进行表征,金属颗粒附着在g-C₃N₄的孔道并进入晶格,25℃下,钴质量分数为10%的Co⁰-Fe⁰/g-C₃N₄投加量为50 mg/L,PMS投加量为600 mg/L,pH=7时,对初始浓度为50 mg/L的亚甲基蓝溶液处理30 min后,降解率为88.4%。升温及降低亚甲基蓝溶液浓度可以提高亚甲基蓝的降解效率。（4）采用水热法制备g-C₃N₄负载CoFe₂O₄,使用XRD、SEM等检测手段对制备的催化剂进行表征,CoFe₂O₄附着在g-C₃N₄的孔道中。20℃下,质量分数为60%的CoFe₂O₄/g-C₃N₄投加量为50 mg/L,PMS投加量为600 mg/L,pH=7时,对初始浓度为25 mg/L的亚甲基蓝溶液降解30 min后,降解率达到了87.5%。随着温度的升高,MB降解率随之增加,当温度从20℃提高到45℃时,降解率从87.5%提高到98.6%。（5）上述四种体系的自由基验证实验表明,降解过程中存在·OH和·SO₄^-共同作用。