负膨胀ZrW2O8具有各向同性，热稳定性温度范围宽和负热膨胀性能温度宽等优异性能，这使得它的应用前景非常广泛。本文是针对在复合材料广泛应用中出现的热膨胀不匹配问题提出的，主要研究ZrW2O8及其硅酸锆复合材料的制备和热膨胀性能的研究。采用结合共沉淀法和固相法特点的实验方法合成立方相ZrW2O8，研究了前驱物合成过程，探讨了淬冷介质和热处理时间等对制备的影响。然后，以制备的ZrW2O8和市售的ZrSiO4粉末为原材料制备ZrW2O8-ZrSiO4低膨胀陶瓷复合材料，确定合成的最佳路线。通过理论模型预测ZrW2O8-ZrSiO4复合材料的热膨胀系数，并与实验值进行对比分析，确定预测的最佳模型。本文以分析纯氧氯化锆和仲钨酸铵为原料，研究了合成负膨胀ZrW2O8陶瓷材料过程中，不同的热处理时间（1~8h）、空气和液氮两种淬冷介质条件下对产品物相成分的影响。采用X射线衍射仪(XRD)、傅立叶变换红外光谱仪(FTIR)、扫描电子显微镜(SEM)和热机械分析仪(TMA)对样品结构、形貌和热膨胀性能进行表征。研究结果表明在1200°C温度下热处理时间延长到6h后，并在液氮中淬冷，实验最终产物为单一的立方相的α-ZrW2O8；采用热机械分析仪测得在空气和液氮淬冷介质条件下，25~400°C温度范围内样品的平均热膨胀系数分别为-8.02×10-6K-1和-9.12×10-6K-1。采用传统固相工艺成功制备了ZrW2O8-ZrSiO4低膨胀多孔陶瓷复合材料。在不同的温度下烧结，通过SEM和XRD分析手段研究分析表明制备复合材料最佳烧结温度为1473K。然后，在1473K温度下，采用不同的烧结时间（0~10h），通过断面形貌分析并结合样品的相对密度分析表明，烧结时间为8h和10h的结果最好。最后，复合材料中ZrW2O8体积百分含量为90%、75%、50%、25%和10%，其热膨胀系数分别为-7.013ppm/K，-4.193ppm/K，-0.613ppm/K、3.814ppm/K和3.874ppm/K。当ZrW2O8体积百分含量为50%时，复合材料近乎为零膨胀。理论模型预测与实验值比较分析，说明三种理论模型中Schapery模型预测效果最好。