不同ZnSe结构形态的制备和表征

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硒化锌(ZnSe)材料是一种重要的半导体材料,由于禁带结构以及禁带宽度的特性,因此具有高光透过率、光吸收系数小的特点。在光学器件与电学器件中有重要的应用,通常用作太阳能电池的窗口层材料、光学探测器、蓝光光学器件材料、红外光学器件以及生物医学的荧光标记材料等。硒化锌的制备方法有很多种,主要有水热法、化学气相沉积法、分子束外延法以及电化学沉积法等,近年来,硒化锌材料已成为一种热门的研究材料,许多研究人员致力于制备方法的改善以及硒化锌在各种器件中的应用。材料表征是对材料形貌结构和形态进行分析的重要方法,在本论文中主要采用了透射电子显微镜分析、扫描电子显微镜分析、X射线衍射分析、能谱分析以及红外光谱分析等。一系列的表征方法使得对材料的分析更为详细与准确,并且为制备更完善的材料提供了依据。本论文主要是通过不同制备方法制备ZnSe,并且对ZnSe的不同形态结构进行表征与分析。主要内容如下:(1)采用水热法制备了ZnSe材料。通过Na2SeO3溶液提供硒源,制备出NaHSe,并且与用N-乙酰-L-半胱氨酸(NAC)与醋酸锌生成的Zn的前驱物反应得到ZnSe材料。用控制变量法分析了反应时间,Zn与Se的量的比值以及醋酸锌与NAC(N-乙酰-L半胱氨酸)摩尔比不同对实验结果的影响,得到了当反应时间为60分钟,Se与Zn的比值为1:4,醋酸锌与NAC摩尔量的比值为1:1.2时能得到分布与大小都较为均匀的球状结构的ZnSe。红外光谱分析说明了ZnSe的表面有NAC以及ZnS的存在。紫外吸收光谱分析表明,由于ZnSe尺寸很小,致使光谱出现了蓝移。(2)采用高温固相法制备了ZnSe材料。将氧化锌、硫化锌与硒粉混合后放进高温反应炉中,以设定好的程序控制温度的变化进行反应。因为温度条件(650℃—800℃)和反应时间的不同出现了树枝状、球状、片状、环状以及量子点结构。通过后续的表征分析,发现实验中出现了ZnSe的纯度不高的现象,进行能谱分析后发现所得产物缺失硒元素。分析后推测是由于硒单质的熔点较低,反应容器气密性不够好,需要在一个真空环境或完全密闭充满着反应物的容器中进行升温,可以得到一个纯度较好的ZnSe产物。(3)首次采用真空热蒸发法制备了ZnSe纳米球。使用真空蒸发仪,在真空度为1*10-44 Torr环境下,热蒸发纯度为99.99%的ZnSe,得到了ZnSe纳米球。作为对照组,在相同环境下使用硒粉与硒化锌粉末的混合物进行热蒸发,也同样制备出了ZnSe纳米球。对两种纳米球进行了球径分析,计算了两种ZnSe纳米球的球形度。发现添加硒粉的硒化锌热蒸发后制备的ZnSe纳米球形状更为均匀,纳米球的球径更小,其球形度要比纯ZnSe热蒸发得到的纳米球更接近1。
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