先驱体转化法制备SiC纤维是一次具有突破性意义的伟大变革,也是近年来占据统治地位的制备方法。通过在先驱体中引入异质元素Al,其可以起到烧结助剂和抑制高温下晶粒长大的作用,从而获得近化学计量比的高性能的SiC纤维,这对航空航天以及核能等领域具有重要的意义。本文利用聚硅碳硅烷（PSCS）和乙酰丙酮铝（Al（AcAc）₃）首次在高压釜中反应合成了聚铝碳硅烷（PACS）。发现PACS的分子量及其分布、体系压力和分子结构的支化程度都随着反应时间、温度和铝含量的增加而增加。结合气相色谱质谱（GC-MS）的分析结果,提出了反应机理,主要包括三个反应:（1）PSCS的裂解和重排反应;（2）Si自由基与Al（AcAc）₃反应,导致O=C和/或O-C键的断裂以及AlOx配体的形成。（3）Al配体从AlO₆到AlO₅和AlO₄的转化反应。通过比较高压法和常压法合成的PACS,发现高压法合成的PACS具有更低的支化度,这有利于后续的纺丝以及最终产物的性能。结合¹H NMR,²⁹Si NMR,¹³C NMR,²⁷Al MAS NMR和元素分析等分析手段定量分析了具有不同Al含量的PACS的分子结构中各组成元素的结构形式。并利用单孔纺丝机研究了高压法合成的不同铝含量PACS先驱体的纺丝流变性能。发现随着先驱体中Al含量的增加,SiC₃O结构的重量百分比增加,而SiC₄结构的重量百分比几乎保持不变,CH₂和CH的含量也随着铝含量的增加而增加,从而导致支化程度的增加。PACS为典型的非牛顿流体,其表观黏度随剪切速率的增加而降低。并且随着铝含量的增加,先驱体的表观黏度增加,可纺性变差,而非牛顿指数变大。利用TG-DTG、FTIR、拉曼、XRD和²⁷Al MAS NMR等分析手段详细研究了PACS的裂解过程及异质元素Al的存在形式。发现最终1800℃裂解的产物由高度结晶的β-SiC与少量的α-SiC和石墨组成,同时还存在少量的SiO₂。Al-O键基本消失,Al主要以Al-C键的形式存在。