普鲁士蓝类似物是一类具有催化、离子选择、电色效应的功能材料，至今已被广泛用作光电器件、电池、离子选择性电极及生物传感的构筑基元材料。然而，这些功能单元的性能与普鲁士蓝类似物结构与组成有着重要的关联。为此，本论文以普鲁士蓝类似物中的铁氰化镍为模型体系，通过改变制备条件，希望实现对铁氰化镍的形成机制、化学组成以及形貌的调控，并深入研究这些性质与铁氰化镍修饰电极电催化及离子选择等性能间的相互关系，为揭示材料的构效关系提供有效素材。通过研究，本论文取得如下创新成果：　　 1.单组分铁氰化镍修饰电极的制备与表征　　 铁氰化镍是普鲁士蓝的一种重要类似物。本章提出了在新鲜配制的含有Fe(CN)63-，Ni2+和支持电解质NaNO3的溶液中，以化学沉积技术将单组分的铁氰化镍修饰到电极上的一种方法。结果表明，通过此法制备的铁氰化镍薄膜有很好的电化学稳定性、离子检测能力以及良好的电化学催化性能。　　 2.功能化铁氰化镍纳米界面的组成及形貌控制方法　　 材料的组成、结构决定了其物理化学性质，这种构效关系是发现和设计拥有独特性质及特殊应用的新式纳米材料的根本动力。本章中，我们研究了铁氰化镍功能界面的结构、组成与其独特的物理化学性质间的关系。首先研究了反应物对铁氰化镍组分的影响及其形成机制。在此基础上，建立了电位控制法合成具有独特性质、组成和形貌可控的铁氰化镍功能化纳米界面，并阐述了纳米界面的组成、结构与功能的关系，随后将合成的单组分铁氰化镍功能化纳米界面成功应用于电化学离子交换开关和Cs+选择性检测。