金刚石单晶的化学气相沉积法制备在最近几年引起广泛关注,成为研究的热点。本文主要研究采用微波等离子体化学气相沉积法(MPCVD)外延金刚石单晶。本实验采用同质外延法,即金刚石采用化学气象沉积的方法直接在高温高压金(HPHT)刚石表面外延生长。采用这种方法的特点在于能够生长晶体质量高的大尺寸金刚石单晶。实验过程中金刚石衬底的温度是影响外延是否成功的基本要素,利用不同温度下外延生长金刚石单晶,运用拉曼光谱对样品进行表征分析,确定金刚石外延生长合适的温度。衬底的外延温度不仅受等离子体热运动与化学反应热的影响,也受设备本身散热条件的影响,即反应气压、反应气体、微波功率以及样品台的设计都会影响到衬底的温度。微波的功率也是影响金刚石外延生长的一个要素,然而当金刚石外延的生长温度固定时,金刚石外延生长所需的微波功率则与设备本身的微波的耦合条件以及散热条件有关。在相同的外延生气氛条件下,采用不同的微波功率,金刚石外延生长的结果不同。在一般情况下,同一系列实验的微波耦合条件和散热条件一致,此时微波功率只于通入的气体和气压有关。要实现金刚石单晶的大尺寸外延生长,必须提高外延生长的速率以及时间。在不同的CH4/H2流量比的条件下外延生长金刚石单晶,研究CH4的相对含量对生长速率的影响,并且要保持其他的条件不变。采用同样的方法还可以研究气体流量、气压对金刚石外延生长的影响。不同条件下金刚石外延生长,其生外延生长样品生长面的表面形貌必定有所不同,采用光学显微镜观察样品的表面形貌,研究生长条件对生长面相貌的关系。延长外延时间是制备大尺寸金刚石单晶的又一要素。本文采用长时间连续外延生长和非连续多次外延生长的方法获得大尺寸的外延生长金刚石单晶。连续长时间单次外延生长即为在一定条件下尽可能的长时间外延生长金刚石单晶,而非连续多次外延生长即为金刚石外延生长的过程每隔一段时间停止并清理样品台及石英管,然后重启设备,循环直至不能够再次外延生长为止。