【摘 要】
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稀土发光材料在照明、显示、光通讯、固体激光器和光储能等方面有广泛的应用。近年来,稀土离子掺杂基质材料以实现稀土离子的高效发光成为热点。氧化物微晶玻璃具有较高的热稳定性和化学稳定性,但是其声子能量较高。为了实现稀土离子的高效发光,需要在氧化物微晶玻璃中探寻一种具有低声子能量且能容纳稀土离子较多的晶相。稀土钛锆酸盐,化学通式为A2B2O7,具有烧绿石结构或缺陷型萤石结构,该晶相对稀土离子有较大的溶解度
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稀土发光材料在照明、显示、光通讯、固体激光器和光储能等方面有广泛的应用。近年来,稀土离子掺杂基质材料以实现稀土离子的高效发光成为热点。氧化物微晶玻璃具有较高的热稳定性和化学稳定性,但是其声子能量较高。为了实现稀土离子的高效发光,需要在氧化物微晶玻璃中探寻一种具有低声子能量且能容纳稀土离子较多的晶相。稀土钛锆酸盐,化学通式为A2B2O7,具有烧绿石结构或缺陷型萤石结构,该晶相对稀土离子有较大的溶解度,可掺杂高浓度的稀土离子,具有较高的折射率和相对低的声子能量,使得该种晶相在光学应用方面很有潜力。因此,将稀土离子掺杂到含有稀土钛锆酸盐的氧化物微晶玻璃既可以有氧化物玻璃优良的热稳定性和化学稳定性等机械性能,又具备稀土钛锆酸盐晶相低声子能量的优点,减少稀土离子的非辐射跃迁几率,实现稀土离子的高效发光。目前对稀土钛锆酸盐的制备主要采用的是溶胶凝胶法和热压工艺等,用传统的熔融淬火法制备的含有稀土钛锆酸盐纳米晶的微晶玻璃中常有其他晶相的析出,因此在玻璃中析出纯的稀土钛锆酸盐纳米晶成为挑战。课题研究主要分为两个部分,第一部分研究了稀土离子Eu3+(Er3+)掺杂含有缺陷型萤石结构纳米晶的微晶玻璃和Er3+掺杂含有烧绿石结构Lu2（Ti,Zr）2O7纳米晶的氧化物微晶玻璃的制备和光学性能的研究;第二部分是在玻璃中同时析出Y2（Ti,Zr）2O7纳米晶和Zn Al2O4纳米晶,分别使过渡金属离子掺杂到Zn Al2O4晶相,稀土离子掺杂到Y2（Ti,Zr）2O7晶相,拉大两种离子之间的距离,达到降低两者之间反向能量传递的目的。主要研究内容如下:（1）通过研究玻璃组成、热处理制度制备含有Yb2Ti O5纳米晶的微晶玻璃。并系统研究了氧化镱和氧化钛的含量对Yb2Ti O5纳米晶析出的影响,以及热处理温度对Yb2Ti O5纳米晶析出的影响。（2）在第一章的基础上,以稀土离子为荧光探针判断稀土离子能否掺杂到具有缺陷型萤石结构的纳米晶中。研究了Eu2O3的掺杂对氧化物玻璃中Yb2Ti O5纳米晶析晶性能的影响以及Eu2O3在析晶前后的光学性能的变化。研究了Er3+/Yb3+共掺杂在缺陷型萤石结构Gd2Zr2O7氧化物微晶玻璃的光学性质,析晶后实现了Er3+和Yb3+的富集,使得Er3+的红光得到了明显的增强。（3）通过对稀土离子掺杂浓度及热处理制度的探索,首次在微晶玻璃中析出纯的具有烧绿石结构的Lu2（Ti,Zr）2O7纳米晶。Yb3+/Er3+离子在Lu2（Ti,Zr）2O7纳米晶中选择性富集,使得Er3+离子的上转换发光强度提高了17倍。得到EY04微晶玻璃样品的1.5μm的有效线宽为73 nm,最大受激发射截面为7.46 E-21cm-1,并且P≥0.4时即可实现光增益。（4）首次成功制备了含有Zn Al2O4和Y2（Ti,Zr）2O7双相的透明微晶玻璃,Ni2+和Er3+两种活性离子选择性的进入到两种纳米晶中。在980 nm激发下,实现覆盖整个光通讯窗口半高宽为449 nm的宽带近红外发光,使得该材料在光纤放大器和可调谐的激光器领域有潜在的应用。（5）Yb3+/Cr3+/Er3+共掺杂Zn Al2O4和Y2（Ti,Zr）2O7两种纳米晶的氧化物微晶玻璃被成功制备。Yb3+/Er3+和Cr3+分别进入不同的晶相,有利于阻断Er3+和Cr3+之间的能量传递,实现较强的Er3+上转换发光和Cr3+的下转换发光。该Yb3+/Cr3+/Er3+掺杂的两相微晶玻璃可以应用于两相温度传感器。
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