树木等资源中大量存在的纳米纤维素作为重要的生物基纳米材料,因其独特的结构和优异的性能受到学术界和企业界的广泛关注,日渐成为新材料科学发展和纤维素领域的研究热点。然而,纳米纤维素制备方法的选择、原料的处理过程与成本、溶剂的效果和废液的环境污染、设备装置及工艺放大等问题,成为纳米纤维素还难以量产和进入产业化阶段的主要原因。本文针对以上问题开展研究,提出水合低共熔溶剂(DES)预处理纸浆纤维并结合高频超声处理制备纳米纤维素的研究设想和实现方法。论文在前期研究证实氯化胆碱/二水草酸DES对生物质预处理有效性的基础上,探究了将占比10%、20%和50%的DES溶质组分与水混合制备低浓度的水合DES体系,以降低溶剂成本以及粘度,通过分子动力学模拟以及溶剂显色化参数揭示了水合DES的溶剂化效力及其机理。随后,用水合DES对木质纤维原料纸浆进行预处理,随后对预处理后的纸浆产物进行液相超声纤丝化处理,制备得到纤维素纳米纤丝和纤维素纳米晶体两种产物,并考察了此种溶剂及方法在规模化制备纳米纤维素的实验效果。研究也进一步考察了通过改变溶剂处理条件,实现酯化纳米纤维素的绿色简易制备。采用化学组分分析、傅里叶变化红外光谱、透射电子显微镜、zeta电位分析仪、电导分析仪、粘度计、流变仪、扫描电子显微镜、X射线衍射、热重分析仪等对过程产物及最终产物进行了检测分析,主要结果如下:(1)以氯化胆碱和二水草酸组成的DES为基础,尽管加入了高倍量的水,但新形成的水合DES的氢键酸度、极性和溶剂效应却并未显著减弱,水分子能与氯化胆碱和草酸形成多种类型的氢键结合,保持溶剂效力。水合DES的成本会显著降低,而且粘度也降低到与水接近,适于规模化预处理使用。(2)利用此水合DES溶剂在80℃条件处理硫酸盐木浆一遍,就可有效对其纯化,获得纯度90%以上的纤维素,纤维素的I型结晶结构依然保持,相对结晶度70%或以上,热稳定性高于290℃,纤维的聚合度有一定程度降低、可及度增大,能够促进后续的纤维素解纤化。(3)处理后的纸浆纤维经800W超声处理后,可以制备出直径小于20 nm的纳米纤维素。其中,经10%DES处理的纸浆纤维,超声处理后可以获得长径比较高的纤维素纳米纤丝;经20%DES处理的纸浆纤维,超声处理后可以获得纤维素纳米晶体。这种处理方案在规模放大后的超声装置中也可以获得相近的效果,证实了水合DES结合高频超声可以实现规模化制备纳米纤维素的目标。(4)以50%DES为溶剂,在110℃高温回流状态下处理纸浆限制,再经超声处理后能够得到酯化的纤维素纳米晶,并具有良好的分散性和一定的透光性,表现出与传统硫酸法及TEMPO处理相近的产率和效果,但是具有更突出的热稳定性。