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层状过渡金属含氧酸是一类重要的固体酸材料,它们的层板主体大多为半导体氧化物且层板组成元素可调。调变主体层板元素的组成和比例后,可制备出多种性质不同的衍生物,它们在分离和催化等方面已经展现出诱人的应用前景。然而这类材料的比表面积通常很小,高温下层状结构容易受到破坏,酸性也会丧失。以无机氧化物作客体引入主体层间制备成层柱材料后,它们的热稳定性和比表面积会得到根本改善,高温下其酸性也能继续维持,而且通过改变主客体的组成后还可能制备出具有优良特性的层柱复合材料。新型无机氧化物柱层状过渡金属含氧酸的制备及相关研究无疑具有重要的意义。本论文中,我们分别以钽钼酸、钽钨酸和铌钼酸为主体层板材料,以氧化硅、氧化铬、氧化铁和氧化钛为客体物质,制备了几种新型的无机氧化物柱层状材料,并用XRD, FT-IR、 BET、 DR UV-Vis和SEM等手段对所得的无机氧化物柱层状材料的结构进行表征。研究工作的主要内容与结果如下：(1)氧化硅柱层状钽钼酸和钽钨酸的制备与表征分别以纯3-氨基丙基三乙氧基硅烷(简记为APS)和不同浓度的APS水溶液作柱化液直接与HTaMoO6H2O或HTaWO6·0.5H2O反应,并对所得插层前驱体及焙烧产品的结构进行表征。结果表明, APS柱化液的浓度对产物的结构有重要影响,对于HTaMoO6·H2O而言,当APS水溶液的浓度为10wt%时能产生较优的插层效果；对于HTaWO60.5H2O来说,25wt%的APS水溶液能获得层间距特别大的前躯体。APS齐聚体离子插层的前躯体经焙烧后,得到新颖的SiO2柱层状钽钼酸(SiO2-HTaMoO6)和Si02柱层状钽钨酸(SiO2-HTaWO6)。其中,SiO2-HTaMoO6的热稳定性较高,能耐受773K的高温。(2)氧化铬柱层状钽钼酸和钽钨酸的制备与表征分别以HTaMoO6·H2O和HTaWO6·0.5H2O为层板主体材料,以正丙胺为预支撑剂,乙酸铬为铬源,采用分步反应法制备出CrOx柱层状钽钼酸(CrOx-HTaMoO6)和CrOx柱层状钽钨酸(CrOx-HTaWO6)。其中,乙酸铬水溶液的浓度是影响插层效果的重要因素,对于HTaMoO6·H2O而言,0.1mol/L的乙酸铬溶液是最优的柱化液；对于HTaWO6·0.5H2O来说,0.05mol/L的乙酸铬溶液能得到最优的插层效果。CrOx-HTaMoO6的层间距为1.39nm,BET比表面积为17.78m2g-1; CrOx-HTaWO6的层间距为1.82nm, BET比表面积为56.27m2g-1。两者在紫外光区与可见光区均具有很强的吸收(3)氧化铁柱层状铌钼酸和钽钼酸的制备与表征分别以HNbMoO6·H2O和HTaMoO6·H2O为层板主体材料,正丙胺为预支撑剂,硝酸铁为铁源,采用分步反应法分别制备出铁(Ⅲ)多羟基聚合离子插层的铌钼酸和钽钼酸前躯体,在空气气氛中于673K焙烧后,分别制得另外两种新颖层柱含氧酸：FeOx柱层状铌钼酸(FeOx-HNbMoO6)和FeOx柱层状钽钼酸(FeOx-HTaMoO6)。 FeOx-HNbMoO6的层间距为1.20nm, BET比表面积为52.10m2·g-1,禁带宽度Eg为1.90eV; FeOx-HTaMoO6的层间距为1.07nm,比表面积为18.20m2·g-1,Eg为1.93eV。两种固体层柱产品都有较低的禁带宽度,在可见光区有较强的吸收,是潜在的可见光光催化材料。(4)氧化钛柱层状铌钼酸和钽钼酸的制备与表征采用分步反应法,以廉价的钛酸丁酯为钛源,将钛(Ⅳ)多聚体阳离子分别插入水合铌钼酸(HNbMoO6·H2O)及水合钽钼酸(HTaMoO6·H2O)层间制备出对应的插层前躯体,将它们分别在673K焙烧后制得TiO2柱层状铌钼酸(TiO2-HNbMoO6)和TiO2柱层状钽钼酸(Ti02-HTaMo06)。TiO2-HNbMoO6和TiO2-HTaMoO6的层间Ti02柱子高度均为0.32nm, TiO2-HNbMoO6的BET比表面积为37.54m2·g-1,禁带宽度Eg为2.35eV; TiO2-HTaMoO6的BET比表面积为11.40m2·g-1, Eg为2.41eV,它们在可见光区也显示出一定的吸收。两者是潜在的高温酸催化和光催化材料。