当前随着我国经济的不断发展,能源的消耗量与日俱增,随之而来的是严重的环境污染,因此亟待寻求一种可替代传统化石燃料的绿色新型清洁能源。氢能因其具有较高的能量密度,燃烧直接生成水而对环境零污染,被作为一种最具发展潜力的新型清洁能源。通过光电催化技术来实现水分解制氢成为一种可施行的有效手段,即通过利用太阳能转变为化学能使水裂解为氧气和氢气。由于在此过程中仅仅需要太阳光和水,并且无任何污染产生,光电催化水分解近年来受到国际社会的广泛关注。光电催化分解水的转化效率主要受光电极光吸收、光生电子和空穴的产生和分离以及光生空穴的传导来决定。对于提高界面载流子的传输效率可以通过对阳极材料表面负载有效的催化剂来实现。通过增加阳极材料的厚度可以有效增加对于光的吸收,然而厚度的增加导致载流子的传输距离增加从而导致内部分离效率减少。因此,如何进一步提高这两者的效率成为当前光电化学分解水转化效率的关键问题,同时也是光电化学分解水产氢下一步的研究重点。针对上述问题以及光电催化的基本原理,我们主要通过对阳极材料的内部掺杂、负载高效催化剂以及构建新型复合结构来提高内部载流子的传输以及内部导电性,从而有效提高其太阳能光电转化效率,具体的研究内容如下:第一章中,我们做了一些基础的电化学的工作为光电催化的研究做准备,即对于WP电催化性能的研究,我们通过原位两步生长的策略首次在W箔上成功合成出了WP花瓣状纳米片,伴随着暴露的高密度活性位点,WP₂ NSs/W表现出出色的HER活性,在碱中电流密度为10 m A/cm²时,较低的起始点电位,约为0 V,过电位仅为90 m V。在第二章中,我们通过首次使用CVD的新型合成方法在FTO导电玻璃上合成出了富含氧缺陷的花瓣状的钒酸铋（BVO）,并通过表征证明了可以有效提高光生载流子的内部传输效率,其光电流密度为3.25 m A/cm²,IPCE接近于90%。在第三章中,我们使用P型石墨烯作为空穴提取层,以在绝缘体的界面上提供高密度状态,而不会降低光吸收,构建FTO/BVO/Ti O₂/Graphene/Ni从而有效地提高了钒酸铋MIS器件的空穴隧穿效率。与文献中报道的其它钒酸铋光电阳极相比,此光电阳极复合结构在强碱性（KOH溶液）电解质中表现出最高的PEC活性和稳定性,光电流密度约为2.72 m A/cm²,稳定性长达30个小时。