过渡金属无机复合材料的软化学合成及性能研究

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采用软化学方法(水热法、流变相法和溶胶-凝胶法)制备了三种无机复合材料,通过红外光谱(FT-IR),X-射线粉末衍射(XRD),扫描电镜(SEM),透射电镜(TEM),热重-差热分析(TG-DTA),紫外漫反射(UV-vis/DRS),等测试手段对其进行表征,并探讨了复合材料VO2/C和Li1-xW0.01FePO4/C的电化学性能以及H3PW12O40/SiO2的光催化降解性能。具体内容如下:使用不同的模板剂通过水热法合成了 VO2(B)纳米材料,采用XRD、TG-DTA和SEM对合成样品进行了表征,研究了材料的电化学性能。研究结果表明:使用十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)作为软模板剂时,得到分布均匀,呈纳米带形貌的VO2(B1)。当使用鳞片石墨作为硬模板剂时,得到呈纳米片形貌的VO2/C(B2)。纳米带形貌的VO2(B1)比纳米片形貌VO2/C(B2)具有更高的初始容量,而纳米片形貌的VO2/C(B2)却比纳米带形貌VO2(B1)具有更好的电化学循环性能,且更适合作为锂离子电池负极材料。通过流变相法合成Li1-xW0.01FePO4/C材料,采用XRD技术分析合成样品的结构,通过TEM和SEM观察粒子的形貌,研究了材料的电化学性能。研究结果表明:作为锂离子电池正极材料,非计量化合物Li1-xW0.01FePO4/C表现出比单纯LiFePO4具有更优异的电化学性能。Li1-xW0.01FePO4的初始放电容量在0.1 C电流密度下达到154mAh/g。在循环100圈充放电后,Li1-xW0.01FePO4的初始放电容量依然保持在139 mAh/g。在较高充放电倍率(1 C)下,Li1-xW0.01FePO4仍然保持较好的电化学性能。并对Li1-xW0.01FePO4具有独特电化学性能的原因进行了初步讨论。采用溶胶-凝胶技术将Keggin型H3PW12O40负载在SiO2上,并用H2O2溶液对其进行敏化,制得H3PW12O40/SiO2光催化剂。考察在模拟自然光条件下,甲基紫的初始浓度、溶液pH以及催化剂用量对甲基紫可见光催化降解率的影响。实验发现,在甲基紫初始浓度为30 mg/L,溶液pH为2.5,催化剂的用量为0.6 g/L的优化情况下,光降解2.5 h,甲基紫的降解率达到92%。
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