由纳米棒或纳米颗粒等组成的微纳米球结构材料具有密度小、比表面大以及纳米球壁,往往表现出许多不同的物理化学性质,在许多领域均有潜在的应用价值,有关这类材料的合成和性能研究是目前纳米材料研究的一个热点,其中过渡金属氧化物纳米微球的合成与其性质尤其受到关注。本文采用水热法合成了第一过渡系金属（锰、铁）氧化物的纳米结构微球,采用x射线衍射（XRD）、场发射扫描电子显微镜（FE-SEM）、高分辨透射电子显微镜（HR-TEM）和热分析（TG-DTA）等手段对样品进行表征,同时对样品的催化、电化学性能进行研究。主要研究内容如下:1以过硫酸铵和硫酸锰为原料,利用水热法在无任何表面活性剂或催化剂存在条件下,通过控制反应温度和反应时间,合成了海胆状结构纳米微球,并对其结构进行表征。结果表明:微球为纳米纤维或纳米棒组成的海胆状纳米微球,微球的直径约为5μm,构成微球的纳米棒长约2³μm,纳米棒直径随着温度或时间的增加变粗变短,从约5nm的纳米纤维变成为60nm的纳米棒。2采用催化氯酸钾热分解和催化H₂O₂降解亚甲基蓝溶液研究MnO₂催化性能。结果表明:水热温度100℃,时间40h条件下（100℃*40h）,合成的具有均匀、完整球体结构的MnO₂海胆状纳米微球对氯酸钾的热分解反应作用明显,使热分解反应的温度降低了230℃,并且分解步骤减少为一步完成。另外,当加入0.2g纳米空心微球结构产物（水热条件120℃*36h）去催化H₂O₂降解亚甲基蓝溶液时,分解率达60%以上。3通过测试循环伏安曲线和恒电流充放电曲线研究MnO₂电化学性能。结果表明:水热条件130℃*16h下,由β-MnO₂和γ-MnO₂组成,具有核壳空心结构的海胆状纳米微球产物,其循环伏安行为和恒电流充放电行为优于其它水热产物,且其比电容量最高,达210 F·g^-1,具有优良的电化学性能,可作为超级电容器的电极材料。4以去离子水和硫酸铁为原料,利用水热法在无任何表面活性剂或催化剂条件下,通过控制反应温度和反应时间,合成具有海胆状、草莓状或哑铃状结构的纳米α-Fe₂O₃微球,并对其结构进行表征。结果发现,各种不同形貌的纳米微球均由纳米颗粒组成,纳米颗粒大小为50⁶0nm。5通过催化固体推进剂高氯酸铵热（AP）分解反应研究α-Fe₂O₃催化性能。结果表明:水热条件140℃*8h,合成的具有花片与海胆状微球的混合体产物对高氯酸铵的热分解反应作用明显,使AP热分解温度提前了70℃以上,催化效果显著。