本文从影响配合物合成因素的角度出发，主要研究了合成方法对功能配合物生长以及结构的影响。探索研究了以2,2’-二硫代水杨酸中的二硫键的生成反应为诱导的配合物生长方法、电化学方法和传统的水热合成法等。1.利用2-巯基烟酸和2-巯基苯甲酸和4,4’-联吡啶配体在常温常压下合成出了两种结构相似的配合物，[Co(C₁₀H₈N₂)₂（H₂O）₂]·2(C₁₄H₉O₄S₂)]_n（1），[Co(C₁₀H₈N₂)₂（H₂O）₂]·2(C₁₂H₇N₂O₄S₂)]_n（2）。这两种产物中都有2,2-’二硫代水杨酸生成，在反应中生成了二硫键，这两种配合物都是用C-H…π弱相互作用构建的空间网络结构。2.利用电化学原理，通过改变金属离子的来源，用铜板作为电极，Cu（Ⅱ）离子通过电化学反应电解来获得，再与配体1,1-羰基二咪唑和1,2,4,5-均四苯甲酸反应来构建功能配合物。通过这种方法与直接加入铜盐的溶液法，合成出了两种配位模式不同的配合物，{[Cu₂（pah）（Im）₄（H₂O）₂]·DMF}_n（3），{[Cu₂（pah）（Im）₅（DMF）]·3H₂O}_n（4）（pah=1,2,4,5-均四苯甲酸,Im=咪唑）,在其他条件相同的情况下，配合物（3）和（4）中金属离子的配位模式发生了改变。3.利用水热合成法，选择3,5-吡唑二羧酸为主要配体，Cu（Ⅱ）、Ni（Ⅱ）为中心离子，咪唑为辅助配体合成出两种结构相似的四核配位聚合物，[Ni₄（pzdc）₄（Im）₄]·12H₂O（5），[Cu₄（pzdc）₄（Im）₄]·12H₂O（6）（pzdc=3,5-吡唑二羧酸,Im=咪唑）。配合物（5）四核簇通过游离的水分子间的相互作用连接成了具有孔道结构的3D网络结构。配合物（6）中水分子有序排列，也与四核簇相互作用形成了3D网络结构。同时在水热条件下，由溶剂DMF分解而来的甲酸分子和联吡啶类配体（4,4’-联吡啶，1,2-二（4-吡啶）乙烯）作为配体，Cu（Ⅱ）、Co（Ⅱ）作为金属离子，生成了三种结构相似的配合物，[Cu₅（bpe）₅（ma）₁₀]_n（7），[Cu（bpy）（ma）₂]_n（8），[Co（bpy）（ma）₂]_n（9）（bpe=1,2-二（4-吡啶）乙烯,bpy=4,4’-联吡啶,ma=甲酸）。其中配合物（7）是通过分子间弱相互作用堆积的3D网络结构，配合物（8）和（9）都是具有规则多边形结构的2D网络结构。