基于大豆蛋白/多糖相容性变化研究共混成膜体系热力学性质与凝胶性变化机理

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面对人类活动中不可降解材料使用对日趋恶化的生存环境的影响,利用蛋白质、多糖(PS)、脂类等生物大分子形成可食性膜成为替代现有不可降解材料的重要手段之一。而单一蛋白膜普遍存在机械性能及阻隔性能较差的缺陷,常以多糖共混制备蛋白质/多糖复合型共混膜来改善膜性能;其中直接共混蛋白质/多糖共混体系间极易产生相互排斥或吸引的作用,造成共混体系的不稳定,并导致富含蛋白质相和富含多糖相间的不相容,此条件下形成的蛋白质/多糖复合膜成膜性能差、形成的膜机械性能和阻隔性能都不理想。为此,从蛋白质/多糖组分相容性提高的角度,研究影响共混体系成膜性、凝胶性的因素并进行调控,显得非常重要。研究基于共干燥共混法进行SPI/PS增容的研究。采用共干燥法对5种不同多糖(海藻酸钠(ALG)、藻酸丙二醇酯(PGA)、果胶(PEC)、卡拉胶(CAR)、菊粉(INU))与大豆分离蛋白(SPI)共混,然后在很宽的浓度范围内(SPI:PS=5:1或10:1或20:1或30:1)形成SPI/PS-CO共干燥粉末,通过共干燥粉末制备形成SPI/PS-CO共混水溶液成膜体系,再通过基于μ判据及Huggins交互参数Δ[η]判定粘度法和微观结构表征法综合评价相容性的变化。实验发现,共干燥共混比直接共混得到的SPI/PS共混体系的相容性能更好,尤其是在SPI:PS=10:1及SPI:PS=20:1时。表明共干燥法加入多糖后,提高了SPI与多糖组分间的表面活性,减小不同相之间的界面张力,增大了粘合度,从而更有利于蛋白质/多糖作用力的形成,起到增容作用;从微观结构也可以看出,共干燥法制备的SPI/PS-CO共混体系中SPI和多糖交联程度也较大,SPI和多糖彼此连接形成一定的网络结构,这与SPI/PS共混体系相容性的测定结果一致。研究基于热力学和凝胶动力学角度,分别对共混成膜体系相容性的机制进行研究。采用热力学表征技术、激光共聚焦、冷冻电镜来综合评定SPI/ALG基共混体系相容性程度及相态与热力学性质之间的相关性;考察SPI/ALG基共混体系在共干燥条件下的相容性趋势与凝胶动力之间的相关性;考察不同组分配比对相容性、玻璃态转变温度(Tg)、凝胶性的影响。实验表明,对非相分离体系SPI/ALG(30:1)、SPI/ALG-CO(30:1)、SPI/ALG-CO(20:1)、SPI/ALG-CO(10:1)而言,Tg与Couchman-Karasz方程计算值拟合性好;对相分离体系SPI/ALG(20:1)及SPI/ALG(10:1),Tg主要取决于共混物的形貌及相分离程度。SPI/ALG(20:1)及SPI/ALG(10:1)均质后初始状态及SPI/ALG(20:1)均质后30min都具有均一性,其性质主要由界面性质决定,从而形成由形貌和组分决定的单一的Tg值;相分离共混体系SPI/ALG(10:1)均质后30min主要由两个相分离相机界面共同决定,从而形成了3个Tg值;SPI/ALG(20:1)及SPI/ALG(10:1)两个共混体系在离心力作用下完全形成两个完全相分离的相及少许的界面相,从而产生两个Tg值。SPI/ALG(30:1)及SPI/ALG-CO(30:1)共混体系,加入ALG太少对SPI的改性作用不明显,表现为Tg及凝胶性能更像单一SPI溶液;SPI/ALG(10:1)体系中直接加入多糖含量太高,导致相分离,表现为共混体系的性能更像多糖本身,无法达到对SPI共混改性的目的;加入合适的多糖,凝胶点温度(Tgel)及动态弹性模量(G’)介于单一SPI溶液及多糖溶液之间,能更好的结合两者的优点,改善成膜液的物理性能和最后成膜的阻隔性能及机械性能;通过共干燥处理,SPI/ALG-CO(20:1)及SPI/ALG-CO(10:1)共混体系可形成以SPI为“核”,ALG为“壳”的核壳结构,从而在提高相容性的同时,改善体系界面性质及组分的表面活性。采用物性仪对SPI/PS共混体系动态成胶过程和已形成凝胶的质构分析来表征形成凝胶过程中稠度、坚实度、粘度指数及粘聚性4个参数的变化,并通过归一化的方法,探讨凝胶质构特性综合性能的变化情况。实验表明,与直接加入多糖的方法相比,共干燥法在提高共混膜液相容性的同时,可形成凝胶网络结构,凝胶质构特性综合性能也显著提高。研究基于两类不同的多糖表面活性多糖和非表面活性多糖对SPI/PS共混体系相容性变化的不同,考察表面活性多糖(ALG、PGA)和非表面活性多糖(PEC、CAR、INU)与SPI相容性改变对共混膜蒸气透过系数(WVP)、抗张强度(TS)、延伸率(E%)及透氧率(OP)的影响;考察共干燥法共混和直接加入法共混对膜性能的影响;考察不同相容性的SPI/PS体系,单一脂类和复合脂类(月桂酸(LA)和油酸(OA))加入对膜性能的影响,尤其是膜综合性能的影响。实验表明,SPI/ALG-CO(20:1)及SPI/PGA-CO(20:1)的WVP值相比较于SPI/ALG(20:1)及SPI/PGA(20:1),分别降低了28.2%及26.1%;SPI/ALG-CO(20:1)及SPI/PGA-CO(20:1)的OP值相比较于SPI/ALG(20:1)及SPI/PGA(20:1),分别降低了17.0%及21.5%。相比较于单一使用LA及OA,同比例混合LA和OA的脂类加入法,可以显著降低WVP和OP值(p<0.05);相比较于单一使用LA及OA,同比例混合LA和OA的脂类加入法,机械性能介于单一组分的机械性能之间;这种现象在直接加入法和共干燥法加入两种情况下能得到相似的结论。采用基于增容作用的共干燥共混成膜工艺制备含纳米材料蒙脱土(MMT)和挥发性抗菌剂百里香酚(THY)的系列复合型纳米可食性膜SPI/ALG/MMT/THY-CO,并对膜的阻隔性能和机械性能进行比较研究;考察MMT加入共混膜中对THY释放效果的影响;考察含MMT共混膜中THY对中式香肠中大肠杆菌(E.coli)及金黄色葡萄球菌(S.aureus)抗菌效果的研究。实验表明,膜的厚度及光学性质取决于THY及MMT的含量,含MMT的共混膜的热稳定性更好。THY在共混膜中的释放率受储藏温度、储藏时间及MMT浓度的影响,MMT的加入能够大大延缓共混膜中THY的释放,而且,MMT含量的增加,这种延缓作用更为明显。中式香肠表面SPI/ALG/THY膜及SPI/ALG/THY-CO膜具有显著的抗菌效果,并能有效抑制E.coli及S.aureus;由于SPI/ALG/THY膜中THY释放更快,从20天储藏期来看,SPI/ALG/THY膜的抑菌效果最好;从30天储存期甚至更长时间来看,具有明显缓释效果的SPI/ALG/THY-CO膜对中式香肠中的E.coli及S.aureus的抑菌效果更好,更能延长货架期。从食品应用的角度,通过对抗菌共混膜中MMT浓度及环境温度条件的调控,能够控制共混膜中挥发性抗菌剂的释放,从而提高含挥发性抗菌剂食品包装材料的潜在应用价值。
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