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分散固相萃取净化技术又名QuEChERS是由美国农业部在2003年提出,后经过多方面的验证和改进正式确立。QuEChERS是由Quick,Easy,Cheap,Effective,Rugged和Safe的首字母组合而形成的英文单词。该方法致力于通过以最简便、快速和廉价的途径建立稳定有效的提取和净化方法,具有回收率高、结果准确和样品处理量大等优点,能够降低试剂的消耗以及减少实验人员与有害溶剂的接触。由于QuEChERS方法的操作简单,实验步骤少,因此,可以大大缩短样品的前处理时间,而缩短样品检测周期对于加快通关速度具有重要意义。并且,该方法相对于传统的固相萃取而言要求的样品量少、操作空间小,可减少玻璃仪器的使用以及降低人力的消耗。近年来,由于不法商贩对食品添加剂甚至是违禁的化学试剂的滥用,导致我国食品安全问题频发。不仅危害到人们的健康,更会造成人民对国内的食品安全信心的下降。除了政府加大检查力度以外,有效快速的检测方法是对监管的一个重要保障。本课题在参考国内外文献后,针对不同样品的特性,对双酚衍生物等多类化学污染物的前处理方法以及检测方法加以优化。双酚类化合物是制作罐头的涂层的原料,然而在罐头食品的加工储藏过程中,会迁移至食品中,造成二次污染,严重威胁人类身体健康。目前,对于双酚衍生物国内外文献报道较少,同时检测标准只有相关针对双酚A的检测,没有针对其衍生物检测的相关标准。本课题以1%的乙酸乙腈溶液作为提取溶剂,1.5g乙酸钠作为QuEChERS分配粉末,以50mg PSA,25mg GCB,150mg NH2和1000mg无水Na2SO4作为QuEChERS净化粉末,通过LC/QTRAP-MS对罐头食品中双酚类二环氧甘油醚及其衍生物进行定性和定量分析,同时利用数据相关采集扫描(IDA)结合增强离子产物(EPI)模式对其进行快速筛查,并建立二级子离子图谱库。结果表明,9种双酚类二环氧甘油醚及其衍生物在3个添加水平回收率在49.7%-124.9%(n=6)之间,相对标准偏差为2.8%-15.8%(n=6)。方法的回收率和精密度良好,适合于双酚类二环氧甘油醚及其衍生物的测定。由于不同种类的兽药理化性质差异较大,因此不同种类兽药单独测定较多,并且国内外应用SPE作为前处理方法也较为普遍。对于应用QuEChERS方法同时测定多种类的药物残留则相对较少。本课题将兽药分为限用兽药和禁用兽药两大类,分别对其进行QuEChERS以及检测方法的优化。本课题对大环内酯类、喹诺酮类、磺胺类和抗球虫类35种限用兽药进行提取溶剂以及QuEChERS粉末的优化。以1%的乙酸乙腈溶液作为提取溶剂,4g无水Na2SO4和1g NaCl作为QuEChERS分配粉末,以100mg PSA,150mg EC-C18和900mg无水Na2SO4作为QuEChERS净化粉末作为前处理通LC/QTRAP-MS对动物源性食品中35种限用兽药进行定性定量分析。同时,对限用兽药的质谱条件进行优化并建立二级子离子图谱库。结果表明,35种限用兽药在3种不同基质中平均回收率在45.60-121.03%(n=6)之间,相对标准偏差为2.4-23.6%(n=6)。方法的回收率和精密度良好,适合于35种限用兽药的测定。本课题对β-兴奋剂类、雄性激素类、糖皮质激素类、玉米赤霉醇类、孔雀石绿类、硝基咪唑类和苯二氮卓类57种禁用兽药行提取溶剂以及QuEChERS粉末的优化。以0.1%甲酸乙腈溶液作为提取溶剂,4g无水Na2SO4和1g NaCl作为QuEChERS分配粉末,以100mg PSA,150mg HC-C18和900mg无水Na2SO4作为QuEChERS净化粉末作为前处理通过LC/MS-MS对动物源性食品中57种禁用兽药进行定性定量分析,添加水平为0.5-200μg/kg,每组不同基质进行6个平行实验,不同水平添加回收率在41.03-119.29%(n=6)之间,相对标准偏差为2.30-23.85%(n=6),准确性和重复性均达到检测要求。鉴于以上几类物质应用QuEChERS方法均取得良好的实验结果。因此,相信QuEChERS方法具有良好的开发前景,其在食品安全分析中的应用必将越来越广泛,也将逐渐应用于日常的食品安全检测之中。