微纳米材料因其特殊的物理化学性质,在催化、光电储能、气敏元件等方面具有广泛的应用。因此,制备新型的金属化合物微纳米材料,研究其形貌控制、尺寸维度以及生长机理等成为该领域的热点。本论文主要以三氧化钼、钨酸铋以及钨酸铋/氯氧化铋异质结为研究对象,制备出新颖的微纳米材料,探究了影响因素和可能的形成机理,并通过光催化降解亚甲基蓝或罗丹明B测试了样品的光催化性能。主要工作内容如下:（1）通过仲钼酸铵和盐酸混合反应,以SDS为表面活性剂,采用简单水热法制备了六棱柱形三氧化钼微纳米结构,并通过改变水热时间可以制出三氧化钼纳米带。根据影响因素的探究结果讨论了其形成过程。测试了样品的光催化性能,在可见光下对亚甲基蓝水溶液具有优秀的光催化降解效果,120 min时降解率达到90.6%。（2）以硝酸铋为铋源,钨酸钠为钨源,乙二醇为溶剂,在150℃下水热8 h制备了旋钮状钨酸铋,通过扫描电子显微镜（SEM）、能谱（EDS）、X射线衍射（XRD）等表征手段表征了钨酸铋半导体的形貌、表面化学组成和晶体结构。探究了钨酸铋形貌的几种影响因素和光催化性能,并推测了可能的降解机理。（3）以上述制备钨酸铋的方法为基础,在钨酸铋表面负载氯氧化铋粒子,合成了陀螺状钨酸铋/氯氧化铋异质结。并调整了W/Cl的比例,发现负载在钨酸铋上的氯氧化铋粒子随Cl含量增大而变大。然后通过SEM,EDS,XRD,XPS,UVVIS DRS等表征手段表征了钨酸铋/氯氧化铋异质结的形貌、晶体结构、化学组成及其光学性质。同时,制备出的光催化剂在可见光照射下对Rh B水溶液的降解也表现出来优异的光催化性能,其中WCl-0.75的光催化活性最高。此外,WCl-0.25,WCl-0.5,WCl-1的光催化活性也高于纯钨酸铋。最后,推测了样品降解Rh B水溶液可能的机理。通过水热法成功制备出了三氧化钼、钨酸铋以及氯氧化铋/钨酸铋微纳米材料,光催化性能良好,在光催化剂、废水处理等领域具有其应用潜力。