可控多孔生物陶瓷的制备及表征

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多孔β-磷酸三钙生物陶瓷(β-TCP)是一种具有优异性能的骨替代材料,在机体中能完全降解,有效修复骨缺损。现有的制备与成型方法很难制备出可控多孔的生物陶瓷。本文在现有多孔陶瓷制备与成型方法基础上发明了一种新的制备技术。 该技术是把有机泡沫微球作为成孔剂与热压注成型技术结合的制备技术。以β-TCP陶瓷粉体为基体,加入生物玻璃粘结剂,有机泡沫微球,研究不同的配方、浆料配制参数、热压铸成型参数、脱蜡温度、烧结参数和升温制度对多孔生物陶瓷的性能影响。该多孔生物陶瓷具有大孔及孔隙率可控、高显气孔率、三维连通、高比表面积等特点。 论文研究β-TCP生物陶瓷粉体的制备及表面改性、有机泡沫微球的处理、浆料的制备、热压铸成型制坯、脱腊烧结等工艺过程制得多孔生物陶瓷,并对大孔结构的可控性进行了研究。利用NDJ-1型旋转式粘度计对浆料的性能进行系统的研究,利用差热分析仪对坯体烧结过程的变化进行了分析,利用X射线衍射分析仪、扫描电镜、三维显微镜、水渗透测定装置、万能材料实验机对制备出的多孔生物陶瓷的结构及力学性能等进行了测试研究。 实验研究得到的最佳工艺参数:石蜡添加量在40%~60%,手工热压铸制作中聚苯乙烯泡沫微球和骨料的质量比为0.2~0.5,采用热压铸成型机时聚苯乙烯泡沫微球和骨料的质量比为0.1~0.25;浆料温度在60~80℃之间为佳,用少量(5%左右)油酸加以改性;成型压力为0.3~0.5MPa,稳压时间为1~5秒;低温阶段升温速度为30~150℃/h,保温点温度控制在700℃以内;高温阶段升温过速为100~300℃/h,烧成温度控制在850℃左右,保温时间控制在2h左右。 物理性能测试:孔分布均匀有序,大孔小孔微孔相互搭配连通,显气孔率可达80%以上,容重小于0.7g/cm3,水渗透率达到2×10-2cm2·Pa,抗压强度可大于1.6MPa。 孔结构可控性分析结果表明:可通过选择有机泡沫微球的大小和分布来控制多孔生物陶瓷大孔的大小和分布,通过选择有机泡沫微球含量多小来控制多孔生物陶瓷气孔率的大小及大孔的连通性。武汉理工大学硕士学位论文 研究结果证明本发明技术是制备高显气孔率、高比表面积和孔径连通可控的多孔生物陶瓷的有效方法;只需对坯体进行冷却即可让其固化且易于脱模,操作简单、经济快捷,大大缩短生产周期;通过模具设计或对坯体预前加工可制备结构复杂,形状特殊产品;可推广用于制备其它多孔材料;不仅适用于实验室制作,而且适用于工业化生产。
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