【摘 要】
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洋茉莉醛是一种具有洋茉莉香味的合成香料,也是多种香料、药物、农药的合成中间体。目前,工业上合成洋茉莉醛主要存在生产投入高、工业三废较大等问题。因此,开发绿色、节能的洋茉莉醛合成方法具有重要意义。本文以香桂叶油中的主要成分黄樟油素为原料,利用NaOH-KOH/PEG催化体系合成异黄樟油素中间体,然后经电化学氧化法（间接氧化或直接氧化）将此中间体转化成洋茉莉醛。研究结果如下:1.异黄樟油素的合成工艺研
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洋茉莉醛是一种具有洋茉莉香味的合成香料,也是多种香料、药物、农药的合成中间体。目前,工业上合成洋茉莉醛主要存在生产投入高、工业三废较大等问题。因此,开发绿色、节能的洋茉莉醛合成方法具有重要意义。本文以香桂叶油中的主要成分黄樟油素为原料,利用NaOH-KOH/PEG催化体系合成异黄樟油素中间体,然后经电化学氧化法（间接氧化或直接氧化）将此中间体转化成洋茉莉醛。研究结果如下:1.异黄樟油素的合成工艺研究通过柱层析将香桂叶油进行分离纯化,获得纯度为99.5%黄樟油素原料,以PEG为溶剂,NaOH-KOH（WNaOH:wKOH=1:2）混合碱为催化剂,通过异构化反应合成异黄樟油素,利用FT-IR和NMR对异黄樟油素进行了结构表征。采用单因素试验和正交试验考察了 PEG种类、反应温度、反应时间、碱用量对异黄樟油素收率的影响,得到最佳工艺条件为:PEG800用量为9 wt%,反应温度为160℃,反应时间为3 h,碱用量为6 wt%。在此工艺条件下,异黄樟油素的收率为 93.1%。2.洋茉莉醛的间接电氧化合成研究以异黄樟油素为原料,采用电化学间接氧化法合成洋茉莉醛,利用GC、TLC、FT-IR、NMR对产物进行定量定性分析及结构表征。采用单因素试验确定最佳反应条件,通过循环伏安法对电催化剂、有机碱添加剂在此反应体系的电化学行为进行了分析。以铂网电极为辅助电极,得到最佳的反应条件为:在氧气氛围中反应,N-羟基邻苯二甲酰亚胺（NHPI）为电催化剂,导电碳纸为工作电极,乙腈为溶剂,0.75 mmol 2,6-二甲基吡啶为有机碱添加剂,反应温度为45℃,电流强度为5 mA,四丁基高氯酸铵为支持电解质。在此反应条件下,洋茉莉醛的收率为55.2%。为探究此反应的转化过程,通过密度泛函理论（DFT）研究进行了全反应路径计算,并依据计算结果提出了反应路径。结果表明,此反应体系中存在三条反应路径,其中生成主产物和副产物的反应路径属于竞争关系,导致反应体系的选择性差且收率低。3.洋茉莉醛的直接电氧化合成研究以异黄樟油素为原料,采用电化学直接氧化法合成洋茉莉醛,利用GC、TLC对产物进行定量定性分析。采用单因素试验确定最佳反应条件,通过循环伏安法测定了异黄樟油素在此反应体系中的直接氧化电位,对工作电极、溶剂、有机碱添加剂在此反应体系的电化学行为进行了分析。以铂网电极为辅助电极,得到最佳的反应条件为:在氧气氛围中反应,导电碳纸为工作电极,乙腈为溶剂,0.6 mmol吡啶为有机碱添加剂,电流强度为10 mA,四丁基高氯酸铵为支持电解质。在此反应条件下,洋茉莉醛的收率为85.9%。根据密度泛函理论（DFT）研究进行了底物自旋密度计算,并依据计算结果提出了可能的反应路径。结果表明,底物正离子的自旋密度最高点位于β位碳原子。本研究中所采用的电化学氧化方法与现有的研究报导相比具有低成本,低污染的优点,为工业合成洋茉莉醛提供了一定的参考
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