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碳纳米管和氧化石墨烯因其独特的结构和优异的物理化学性质,迅速成为化学、物理学、生物学及材料科学的研究热点,特别是其在聚合物基复合材料的增强体方面的应用。已在许多高新科技领域得到应用的功能高分子材料——聚酰亚胺,因自身缺点在实际应用中受到限制,需对其进一步改性。所以通过聚酰亚胺与碳纳米管、氧化石墨烯分别进行有机/无机纳米复合,也不失为进一步提高聚酰亚胺各项性能的有效手段,并对这两项复合结果进行表征并比较。本文分别通过原位聚合法制备羧酸化多壁碳纳米管/聚酰亚胺纳米复合薄膜(PI/MWNTs-COOH)和氧化石墨烯/聚酰亚胺纳米复合薄膜(PI/GO).借助透射电镜(TEM)、红外光谱(FT-IR)、X-射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)等现代表征手段对复合薄膜的结构进行表征；两种复合薄膜分别在差示扫描量热分析(DSC)、热稳定性(TGA)以及机械性能上进行比较并全面分析。本论文的主要研究工作如下：1、探讨合成高分子量聚酰胺酸的最佳合成条件。结果表明：原料先加二胺,后加二酐,且保持最佳摩尔比为1：1.02；以DMAc为溶剂,原料、溶剂中的含水量越少越好；以10%为最佳固含量；控制反应温度为0-5℃；在加入单体后的24h结束反应。这样制备的聚酰胺酸分子量达6万,满足复合薄膜成膜要求。薄膜采用程序升温,在100℃、200℃、250℃、300℃各恒温1h,其机械性能更高。2、先对多壁碳纳米管进行微波辅助液相氧化,再以修饰后的多壁碳纳米管(MWNTs-COOH)、醚二胺(ODA)和二酐(PMDA)为原料,DMAc为溶剂,通过原位聚合法制备PI/MWNTs-COOH纳米复合薄膜。性能测试结果表明：当MWNTs-COOH含量为5wt%时,PI/MWNTs-COOH纳米复合薄膜的玻璃化转变温度相对于PI薄膜从390.88℃提高到413.13℃(增加了22.25℃,5.69%);当MWNTs-COOH含量为1wt%时,PI/MWNTs-COOH纳米复合薄膜在5%和10%处的热分解温度分别为563℃(增加了23℃,4.26%)和581℃(增加了6℃,1.04%);当MWNTs-COOH含量为1wt%时,PI/MWNTs-COOH纳米复合薄膜的拉伸强度和杨氏模量分别提高了54.79MPa(57.32%)和771.79MPa(75.41%)。3、以氧化石墨烯、醚二胺(ODA)和醚二酐(PMDA)为原料,DMAc为溶剂,通过原位聚合法制备PI/GO纳米复合薄膜。性能测试结果表明：当GO含量为2wt%时,PI/GO纳米复合薄膜的玻璃化转变温度相对于PI薄膜从390.88℃提高到415.63℃(增加了24.75℃,6.33%);当GO含量为1wt%时,PI/GO纳米复合薄膜在5%和10%处的热分解温度分别为570℃(增加了30℃,5.56%)和590℃(增加了15℃,2.61%)；当GO含量为1w%时,PI/GO纳米复合薄膜拉伸强度和杨氏模量分别提高了72.60MPa(75.95%)和927.30MPa(90.60%)。