Zr-Co-RE薄膜的制备和吸气性能研究

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吸气薄膜是真空科学与技术中真空获得与维持的关键功能材料,在超高与极高真空系统、平板集热器、微电子机械系统等领域广泛应用,是真空设备与器件维持高可靠性、稳定性和长寿命的关键技术之一。Zr-Co-RE具有激活温度较低、吸氢平衡压小、吸收多种活性气体、安全性高及环境友好的优势。本文以Zr-Co-RE合金为靶材,探索了磁控溅射法沉积Zr-Co-RE吸气薄膜的关键工艺及影响因素,揭示吸气薄膜在低温激活过程中的结构变化,采用定压法测定吸气速率和吸气量,研究薄膜微观结构和吸气性能之间的关系,研究提高薄膜吸气性能的几种有效途径,结果表明:Zr-Co-RE薄膜的结构形貌受到溅射功率、沉积压强、衬底表面性质等影响,薄膜晶粒大小约1~3nm,沉积速率和溅射功率成正比,晶粒大小随溅射功率的增加而变大;薄膜形貌与沉积压强之间有显著的规律性,沉积压强对沉积速率影响较小;衬底类型影响薄膜的附着力而不影响薄膜的晶粒尺寸。磁控溅射沉积过程的原子阴影效应与沉积原子迁移扩散速率是决定薄膜沉积形貌的关键因素,低功率、高压强、掠射角、刻蚀衬底有利于得到连续纳米柱状结构。Zr-Co-RE薄膜能够在300℃的低温下激活,并发生晶粒长大现象,延长激活时间将出现更多Zr主晶相和Zr3Co相,二次激活中薄膜结构变化与吸气活性的衰减。Zr-Co-RE单层膜、双层膜和三层膜可在300℃保温30min激活,吸气速率范围在1~100cm3·s-1·cm-2之间,双层膜吸气速率是单层膜的10倍和三层膜的3.5倍,3h吸气量超过80Pa·cm3·cm-2,表面结构与附着层会影响薄膜的吸气性能。表面改性衬底沉积Zr-Co-RE双层膜的形貌呈现三维堆积开放式结构和连续多孔柱状组织,大量界面及间隙是气体渗入和扩散的快速通道,使其在较宽的吸气量区间(0~200Pa·cm3·cm-2)中表现出稳定的吸气平台。薄膜激活程度随着激活温度的增加和激活时间的延长而增大,铜片衬底辅助激活使薄膜激活程度增加,初始吸气速率由69cm3·s-1·cm-2升高至269cm3·s-1·cm-2,薄膜吸气量提高3.5倍;估算出粗糙薄膜的吸气容量约为3665Pa·cm3·cm-2。本论文为非蒸散型吸气薄膜材料的选择设计、高效率制备工艺和微真空封装应用提供了参考依据。
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