基于石墨烯复合材料的双酚A固相微萃取和传感研究

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作为一种二维碳材料,石墨烯具有优异的机械、电学、光学、热力学和化学性能,同时还可以与其他材料复合得到功能复合材料,因此在材料、电子、样品预处理以及传感等领域中得到了广泛应用。本论文制备了两种不同的石墨烯基复合材料,并对他们在双酚A(BPA)萃取分离与传感中的应用进行了系统研究。论文首先利用石墨烯具有大的表面积的特点,通过单体介导的方式将共价有机骨架材料TpBD修饰在氧化石墨烯(GO)表面得到TpBD-GO复合材料,并采用扫描电镜、拉曼光谱、红外光谱、X-射线衍射、热重分析、N2吸附-脱附等技术对所得材料进行了表征分析。结果表明TpBD均匀垂直地生长在GO的表面,兼有GO和TpBD的结构特征,具有良好的热稳定性和微孔结构。将该复合材料涂覆于石英纤维表面用于水相中BPA的吸附分离富集,然后进行原位质谱解析与检测。在吸附时间为5min时,所建立的固相微萃取过程对BPA的富集倍数达到184倍。以含0.1%氨水的甲醇溶液为解吸剂,流速为10 μL/min的条件下对BPA的检测线性范围为0.1-10 μg/L,检出限为17 ng/L,针内和针间测定RSD分别为4.9%和6.4%。将所建立的分离富集-原位质谱检测过程用于水样中BPA的检测分析,加标回收率在91.6-115.6%之间。其次,论文采用水热法制备了 Rh2O3纳米颗粒,并通过超声混合方法制备得到Rh2O3-GO复合材料。采用扫描电镜、X-射线衍射技术对材料进行了表征分析,结果表明Rh2O3为均匀的纳米颗粒,与GO复合后Rh2O3颗粒被GO包裹。将Rh2O3-GO复合材料涂覆到玻碳电极表面制备得到新型电化学传感器用于BPA的循环伏安法传感分析。在最佳检测条件下(还原电位-1.2 V,还原时间120 s,扫描速率0.1 V/s),对BPA的传感线性范围为0.6-40 μmol/L,检出限为0.12 μmol/L。将该传感器应用于饮料样品中的BPA的传感分析,加标回收率在93.0-99.0%之间。
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