浊点萃取虾肉中孔雀石绿的分析方法研究

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孔雀石绿、结晶紫等属三苯甲烷类化学物质,许多国家曾将其作为水产养殖业的杀菌剂,用于控制鱼和鱼苗真菌的生长,控制高发的水霉病、原虫病等。但是,孔雀石绿等进入人类或动物机体后,可产生致癌、致畸、致突变等副作用,因此,近年来水产品的国际商贸中,孔雀石绿、结晶紫属类药物成为必检并限制极严的一项指标。测定水产品中孔雀石绿等的方法有多种,其中常见的方法有:液相色谱法、液质联用法和气质联用法等。目前上述方法前处理都较复杂,并且因为水产品种类繁多,基体复杂,对实验条件要求苛刻,因此建立一种简捷测定孔雀石绿染料的分析方法,并应用于实际,具有十分重要的现实意义。本论文共分两个部分:第一部分:本部分描述了一种设计孔雀石绿浊点萃取过程的系统方法,实验目的是计算在染料萃取操作条件下(温度和染料浓度一定)所使用的表面活性剂系列的浓度。在设计计算过程中,本系统讨论了以下几个参数:(1)一定温度下,染料在含有表面活性剂的溶液中的吸附等温线参数;(2)一定温度下,随着表面活性剂和染料的浓度变化,凝聚相体积和稀释相浓度的变化。由聚乙二醇(PEG)系列表面活性剂和孔雀石绿染料组成的实验系统,而这种浊点萃取的过程是可以采用兰谬尔吸附等温式来处理的,故实验数据采用兰谬尔吸附等温式来处理。不同的参数随表面活性剂系列的不同显示出规律性。利用该实验设计方法,我们得出,当染料理论吸附率是90%时,PEG系列各表面活性剂所需要加入的浓度。我们把此方法用于水样和虾样的检测验证,结果满意。第二部分:本部分研究了利用浊点萃取方法富集虾肉中孔雀石绿和结晶紫,建立了用高效液相色谱(二极管阵列检测器)同时测定虾肉中孔雀石绿和结晶紫残留的方法。研究了表面活性剂、盐、平衡时间及平衡温度对浊点萃取效率的影响。该分析方法应用于虾中两种物质的残留分析。在虾肉中分别添加三个不同浓度的孔雀石绿和结晶紫,添加回收率范围分别为75.5-80.2%(孔雀石绿)和81.4-89.6%(结晶紫),相对标准偏差(RSD)分别为2.3-3.1%(孔雀石绿)和1.5-3.3%(结晶紫)。该方法的检测限分别为孔雀石绿2.0μg kg-1、结晶紫1.0μg kg-1,可满足我国和欧盟对虾肉中孔雀石绿和结晶紫的检测要求。
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