铝模板法制备钛基纳米二氧化铅电极

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本文介绍了一种新的钛基二氧化铅电极的制备与表征,并且成功使用AAO模板法在钛基体上制备二氧化铅纳米结构。这种方法通过改变电极的结构来改变它的催化性能,目的是将这种材料应用于电化学传感器领域中。首先,采用电沉积技术在钛基体表面镀上一层铝膜。电沉积在有机溶液中进行,电解液为四氢呋喃和苯,电解质为氢化铝锂和氯化铝。LiAlH4和AlCl3的摩尔比为1:2,摩尔质量总和为1.5mol/L。结果表明,电沉积镀铝膜最佳的电流密度为3A/dm2,电沉积时间为30min。整个实验必须在氮气的保护下进行。从制备的铝膜来看,它们是纯白的、均匀的、且与钛板有很好的结合力,正是由于制得的铝膜具有致密性、均匀性等特点,因此他是适合用于制备阳极氧化铝模板的。然后,采用二次阳极氧化的方法在0.4mol/L草酸中,40V的恒定电压和8℃的恒定温度并伴有不停的搅拌下制备钛基阳极氧化铝模板。场发射扫描电镜测试表明,制得的阳极氧化铝的孔洞的平均直径和孔间距大约为30-90nm和50nm-80nm,纳米孔的密度达到2.0×1010个/cm2。EDX对钛基阳极氧化铝模板进行元素分析。在本论文中,化学侵蚀(基板浸泡在质量分数5%的磷酸溶液中)用于去除孔洞下的阻挡层和调整孔洞的大小,目的是将孔洞延展到基板上以便于后续二氧化铅纳米粒子直接沉积在钛板上。随着扩孔时间的增加,孔洞的直径越来越大,制备良好的钛基阳极氧化铝模板的最佳扩孔时间为10min到20min。最后,采用电沉积技术在硝酸铅和氟化钾的混合溶液中将二氧化铅纳米粒子沉入纳米孔洞中。将模板浸泡在0.5mol/L的氢氧化钠10min用于去除多余的铝,最终获得钛基纳米二氧化铅。场发射扫描电镜测试表明,制备的二氧化铅纳米结构平均直径大约为70-90nm,与阳极氧化铝孔洞的大小相一致。EDX对钛基二氧化铅材料进行元素分析。当沉积时间变长时,制备得到的二氧化铅的长度也越来越长。实验同时观察到二氧化铅纳米线出现了参差不齐的现象,那是因为钛基体表面不平整,还有一种解释是每个孔洞的沉积速率不一样。钛基二氧化铅纳米结构的尺寸可以通过扩孔时间和沉积时间来调节。实验可获得的二氧化铅纳米线的直径在40-90nm之间,二氧化铅的长度在0-600nm之间。
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