环糊精衍生物对褪黑激素包合作用及其包合物片剂的制备与评价

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药物的溶解度是在许多剂型的研制中关注的首要问题,也是制剂能否有效吸收的关键之一。许多药物都是有机化合物,往往难溶于水,有的即使是饱和溶液也难达到有效的治疗浓度,因此曾遭淘汰。在药物筛选中,很多体外药理活性很高的药物是难溶性的,如何增加难溶性药物溶解度是目前药剂研究的一个重点。另外,药物制剂稳定性对保证制剂的安全有效是非常重要的。因此,寻求安全、有效的改善难溶性药物的溶解度以及提高药物的稳定性的方法是药剂学研究非常有意义的课题。包合技术在药剂中常用来增加药物的溶解度,提高制剂的稳定性。环糊精(CD)具有特殊的环状中空圆筒型结构,在一定条件下能与客分子(如药物)形成包合物。应用最广泛的CD是β-CD,但β-CD溶解性不好,在应用过程中发现有较大的肾毒性和溶血作用等,从而限制了其应用。而β-CD衍生物能克服β-CD的不足。褪黑激素(MLT)是一种吲哚类化合物,不溶于水,对光敏感,生物利用度低。本文用β-CD、HP-β-CD、M-β-CD、SBE1-β-CD、SBE4-β-CD、SBE7-β-CD对MLT的包合作用及其包合物片剂的制备与平价。实验研究内容和结果如下:①本文采用连续递变浓度法确定了包合过程中MLT与β-CD、HP-β-CD、M-β-CD、SBE1-β-CD、SBE4-β-CD、SBE7-β-CD的包合摩尔比,其包合摩尔比分别为1:1、3:2、3:2、3:2、3:2、2:1。在包合方法上,采用方便、快捷的超声波法,并用冷冻干燥法处理包合溶液,分别制备了MLT-β-CD、MLT-HP-β-CD、MLT-M-β-CD、MLT-SBE1-β-CD、MLT-SBE4-β-CD、MLT-SBE7-β-CD六种包合物。通过显微镜法,红外光谱法,从形态学以及物化特性上证明了MLT与六种CD衍生物均形成了包合物。②通过控制制备过程条件的一致性,以收得率、含药量、包封率和溶出度四个指标评价六种CD衍生物对MLT的包合性能。其中,以包封率和溶出度作为主要评价指标。六种CD衍生物对MLT的包封率大小为:SBE7-β-CD(94.481%)> SBE4-β-CD(93.531%)> SBE1-β-CD(92.994%)>M-β-CD(83.936%)>HP-β-CD(81.830%)>β-CD(75.756%)。六种包合物溶出度顺序为:SBE7-β-CD(96%)> SBE4-β-CD(93%)> SBE1-β-CD(91%)>M-β-CD(89%)>HP-β-CD(85%)>β-CD(81%),MLT原料药的溶出度为71%。因此,MLT经六种CD衍生物包合后,其溶解度得到了很好地提高。③采用相溶解度法测定了不同浓度的β-CD、HP-β-CD、M-β-CD、SBE1-β-CD、SBE4-β-CD、SBE7-β-CD水溶液,在25℃、37℃、45℃恒温条件下对MLT的增溶效果及包合平衡常数(K)。实验结果显示,从增溶的效果来看,在相同的条件下,六种CD衍生物对MLT的增溶效果为: SBE7-β-CD>SBE4-β-CD> SBE1-β-CD>M-β-CD>HP-β-CD>β-CD,且增溶作用随每种CD衍生物浓度的增加而增加;另外,增溶效果也随温度的升高而增加。从K的角度分析包合效果,K值越大,包合更易进行,形成的包合物越稳定。在各温度下,SBE类包合物的K值要大于β-CD、HP-β-CD、M-β-CD,其中以SBE7-β-CD包合物的K值最大。④以MLT-SBE7-β-CD包合物为例,采用均匀设计法优化了片剂处方。以MLT片为对照,对两种片剂进行了质量评价。结果显示:两者在外观检查、重量差异检查、硬度与脆碎度检查、崩解时限检查、含量均匀度检查方面无显著差异,均符合药典要求。但在溶出度检查方面,MLT-SBE7-β-CD片明显优于MLT对照片。
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