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化学修饰电极是当前电化学和电分析化学方面十分活跃的研究领域,在提高分析的选择性和灵敏度方面有独特的优越性,其表面的微结构可以提供多种能利用的势场,使待测物能进行有效的分离富集,而且可以把测定方法的灵敏度和修饰剂的选择性相结合,可以认为化学修饰电极是把分离富集和选择性测定合而为一的理想体系.
本文分别选用新型主体化合物环糊精和杯芳烃作为修饰剂,制备成化学修饰电极,用来对神经递质肾上腺素及多巴胺和抗癌药物槲皮素及桑色素等生物活性物质的电化学特性进行了研究.将主体化合物作为修饰剂,利用主体化合物对客体分子较高的分子识别能力和包合作用,可以进一步提高对客体分子测定的灵敏度和选择性.本论文的研究工作共分为四部分,其主要内容如下:
第一部分制备了杯[4]芳烃化学修饰玻碳电极,并在此电极上用循环伏安法研究了肾上腺素(EP)的电化学特性.在0.1mol.L<-1>KH<,2>PO<,4>-Na<,2>HPO<,4>(pH=7.4)底液中,开路搅拌富集180s后,EP在+0.15V(vs.SCE)处产生一个灵敏的不可逆氧化峰,电极反应受扩散控制.氧化峰电流i<,p>与EP浓度在3.0x10<-5>～1.0×10<-3>mol·L<-1>范围内呈现良好的线性关系,检测下限可达1.0×10<-5>mol·L<-1>,同一支电极连续十次测定1.0×10<-4>mol·L<-1>的肾上腺素溶液,相对标准偏差为1.6﹪.该法用于盐酸肾上腺素针剂中肾上腺素含量的测定,结果令人满意.
第二部分制备了杯[4]芳烃化学修饰玻碳电极,并在此电极上用循环伏安法研究了多巴胺(DA)的电化学特性.在0.1mol·L<-1>KH<,2>PO<,4>-Na<,2>HPO<,4>(pH=7.4)底液中,开路搅拌富集300s后,DA在+0.158V(vs.SCE)处产生一个灵敏的准可逆氧化峰,电极反应受扩散控制.氧化峰电流ip与DA浓度在1.0×10<-5>～5.0×10<-4> mol·L<-1>和1.0×10<-6>～1.0×10<-5>mol·L<-1>范围内呈现良好的线性关系,检测下限可达7.0×10<-7>～mol·L<-1>,同一支电极连续十次测定1.0×10<-4> mol·L<-1>的多巴胺溶液,相对标准偏差为2.6﹪.该法用于盐酸多巴胺针剂中多巴胺含量的测定,结果令人满意.
第三部分制备了β-环糊精化学修饰碳糊电极,并在此电极上用循环伏安法研究了槲皮素(Qu)的电化学特性.在0.1mol·L<-1>KH<,2>PO<,4>-Na<2>HPO<4>(pH=5.0)底液中,直接扫描,在+0.32V(vs.SCE)处产生一个灵敏的准可逆氧化峰,电极反应受吸附控制.氧化峰电流ip与Qu的浓度在3.0x10<-6>～1.0×10<-4> mol.L<-1>范围内呈良好的线性关系,检测下限可达6.5×10<-7>mol·L<-1>,同一支电极连续十次测定5.0×10<-5>mol·L<-1>的槲皮素溶液,相对标准偏差为0.77﹪.该法用于芦丁水解产物中槲皮素含量的测定,结果令人满意.
第四部分制备了β-环糊精化学修饰碳糊电极,并在此电极上用循环伏安法研究了桑色素(Morin)的电化学特性.在0.1mol·L<-1>KH<,2>PO<,4>-Na<,2>HPO<,4>(pH=5.0)底液中,开路搅拌富集120s后,在+0.29V(vs.SCE)处产生一个灵敏的不可逆氧化峰,电极反应受扩散控制.氧化峰电流i<,p>与Morin的浓度分别在1.0×10<-6>～1.0×10<-4> mol·L<-1>和1.0×10<-7>～1.0×10<-6> mol·L<-1>范围内呈良好的线性关系,检测下限可达1.0×10<-8>mol·L<-1>,同一支电极连续十次测定5.0×10<-5>mol·L<-1> 的桑色素溶液,相对标准偏差为0.63﹪.该法用于中药桑枝中桑色素含量的测定,结果令人满意.