本文开发了一种溶液混合法制备PS/GO和PS/GP(核／壳)复合球的方法。基于PVP稳定的乳液聚合合成出了单分散PS模板,模板粒径280.0nm,在水体系中,采用溶液混合法实现了GO在PS球上的包覆,制备了PS/GO复合球,经水合肼还原后,得到PS/GP复合球。探讨了不同PS模版、GO分散液用量、GO分散液浓度、滴加速度和反应温度对壳层表面形态和厚度的影响。PS模板中PVP用量减少,PS球和PS/GO复合球粒径分布不均匀；PVP用量增加,壳层表面变得粗糙,且出现包覆不紧密和游离的GO片。GO分散液用量增加,壳层厚度增加,同时壳层表面变得粗糙,出现包覆不紧密和游离的GO和GP片。GO分散液浓度对复合球包覆形态影响不大。GO分散液滴加速度增加,壳层表面逐渐变得粗糙,滴加速度为2.50mL/h时,壳层表面形态好。反应温度在70℃时,壳层表面形态最佳,升高或降低反应温度,壳层表面变得粗糙。分别采用GO、GP、 PS/GO复合球和PS/GP复合球修饰玻碳电极(GCE),研究发现,PS/GP复合球修饰的GCE对六氰合铁(Ⅲ)酸钾(K3[Fe(CN)6])有较好的电化学催化活性。研究了多巴胺(DA)在PS/GP复合球修饰的GCE上的电化学响应,采用CV法研究了DA的电化学氧化还原机理,优化测试条件(电解质pH、富集电位、富集时间和PS/GP复合球的用量)后,采用差分脉冲伏安(DPV)法对DA在该电极上的电化学行为进行了分析,得出测定DA的线性范围为0.1～0.9μmol/L和1.0～20.0μmol/L,检出限为20nmol/L,且该电极的抗干扰能力强。