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锌合金作为一种经济快速模具材料，应用于冲压、吹塑和注塑等领域的试制和中小批量模具中取得了很好的经济和社会效益。但是相对于钢模，其强度硬度低、耐蚀耐磨性差，限制了其应用。化学镀镍能有效改善材料的表面性能，广泛用于各种材料的表面改性，是一种重要的模具表面处理工艺。将化学镀镍用于锌合金模具上，既可以充分利用锌合金的成型性能好和成本低的优势，又能有效改善锌合金模具的耐蚀耐磨性，提高其使用寿命。一般的化学镀层均需要后续热处理才能达到使用要求，但对于锌合金而言，其熔点比较低只能进行中低温热处理，低温热处理后镀层的硬度相对较低，并且在热处理过程中镀层可能会产生裂纹，暴露出基体而增加腐蚀；同时为了维持镀层的外观，热处理时需加气体保护，增加了镀层后处理的难度和成本；对于一些特殊用途的模具，由于精度要求特别高，不能对其进行热处理，这在很大程度上限制了Ni-P镀层优良性能的发挥。所以如果能制得一种镀态下就兼具高硬度和高耐蚀性的镀层，就能解决一般化学镀层需要热处理后才能使用这一弊端，同时也解决了镀层在热处理过程中耐蚀性下降的问题，并且这也能够简化镀层的后处理工序，节约成本，拓宽化学镀的使用范围。本文通过向化学镀Ni-P合金镀液中加入机械研磨介质和纳米Al2O3粒子，利用化学沉积的方法，制备出机械研磨Ni-P镀层、化学复合镀Ni-P-Al2O3镀层、机械研磨Ni-P-Al2O3复合镀层，考察了镀液中纳米粒子添加量、镀液温度、pH值等工艺参数对微粒复合量和镀速的影响。采用扫描电镜（SEM）和X射线衍射（XRD）对镀层表面形貌及结构进行了表征，同时研究了热处理前后镀层的显微硬度以及耐蚀性，利用DSC热分析方法对镀层的晶化过程进行了初步分析。结果表明：传统镀液配方适用于机械研磨化学镀，工艺参数为pH4.5、温度85℃，研磨介质选择直径为0.81.2mm的玻璃球。制备的机械研磨Ni-P镀层表面光滑、致密、光泽度好，无明显孔隙缺陷，镀层与基体结合力良好；能谱分析显示镀层中P含量为7.62%，为中磷镀层；与传统Ni-P镀层相比，镀态镀层的硬度和耐蚀性都相应提高。采用物理+化学的分散方式获得纳米复合镀层中纳米粒子分散良好，当纳米Al2O3加入量为12g/L时，获得的化学复合镀层Ni-P-Al2O3表面光亮，呈灰白色，镀层中纳米Al2O3复合量为7.25%，P含量为6.58%；纳米Al2O3加入能大幅度提高化学镀层的硬度，但耐蚀性有所下降。将机械研磨技术和纳米复合镀技术相结合制得的机械研磨纳米复合镀层集合两者的优势，在镀态下硬度能达到820.6HV.1，耐蚀性也较好。三种镀层在镀态下均为非晶态，并在350℃热处理时转为晶态。根据计算发现三种镀层的晶化激活能均高于传统Ni-P镀层，这说明机械研磨和纳米颗粒不仅能显著增强镀层的力学性能，而且对于稳定镀层结构非常有效。