氯虫苯甲酰胺微胶囊缓释药肥的研究

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本研究以原位聚合法,以密胺树脂为壁材制备氯虫苯甲酰胺微胶囊,并在此基础上,制备了氯虫苯甲酰胺微胶囊缓释药肥。在制备微胶囊的过程中,对比优化了微胶囊制备的密胺树脂工艺条件,研究筛选了密胺树脂制备微胶囊最佳的壁材与芯材比,研究了制备氯虫苯甲酰胺微胶囊复配前体油相的乳化剂种类和最佳制备工艺,微胶囊成囊的剪切速率与剪切时间、缩聚反应中体系的pH值控制、体系缩聚反应所需反应温度等因素对微胶囊形成的影响。对制备的微胶囊、微胶囊缓释药肥进行了表征。测定了氯虫苯甲酰胺微胶囊、微胶囊粉、制备的氯虫苯甲酰胺微胶囊缓释药肥的分解率、包封率和载药量。经研究制备氯虫苯甲酰胺微胶囊优化后的工艺为:三聚氰胺和甲醛的最佳比例为1/2.0,6.8 g三聚氰胺,13.6 g甲醛水溶液,混合后用10%氢氧化钠水溶液调节体系pH 8.0-9.0,70℃水浴温度下,以200r/min搅拌10min,透明后得甲醛-尿素预聚体溶液。微胶囊悬浮液的制备:5.2g氯虫苯甲酰胺原药,与分散溶剂(S-200:S-150:5#白油=3.5:2:7)混合物25g,加入乳化剂500-LQ2.0g,砂磨至原药粒径D90≤5μm,出料得油相;去离子水为水相,加水20g,乳化速率选为15000rmp高速剪切6min形成稳定O/W乳液。在恒温磁力搅拌下,将预聚体与乳液混合,搅拌10min,用浓盐酸调节pH至4.6,以0.5~1℃/min的速率升温至最佳固化反应温度50℃,保温固化反应70min;加入25%氯化铵水溶液4 g,继续反应30min,再加入润湿分散剂4g(pertoAA:D-110=1.0:3.0),加水补至100 g,便制备出粒径均一,表面光滑,包封率高的微胶囊悬浮剂,通过高效液相色谱检验,最佳色谱检测条件为220nm检测波长,流动相为(甲醇:水)=65:35的条件下,出峰峰形最好,分离度高,出峰时间约7.436min,分析确定度高,经研究氯虫苯甲酰胺回收率为99.04%-100.54%,制备的微胶囊包封率为90.70%,载药量为9.22%,在30天内可以实现均匀释放,可以达在药肥中添加实现缓释的应用要求。对氯虫苯甲酰胺微胶囊悬浮液及微胶囊干粉进行常温和热贮稳定性实验,热贮存后氯虫苯甲酰胺分别降解了 0.9%和2.18%,结果表明氯虫苯甲酰胺微胶囊液体或者干粉贮藏稳定性良好。将研制成的微胶囊悬浮剂离心过滤成微囊粉剂,与已筛选出的专用复合肥制备成0.1%氯虫苯甲酰胺微胶囊药肥颗粒剂,经常温贮存6个月后及热贮存14天检测,包封率及载药率均有所降低,贮藏后氯虫苯甲酰胺的包封率分别为63.1%和53.2%,说明制备的低含量微胶囊缓释药肥贮存稳定性能仍需进一步改善,微胶囊缓释药肥的稳定性需要结合所使用的肥料单质进行系统的筛选研究。对药肥的性能测定结果表明,药肥热稳定性还不够理想。氯虫苯甲酰胺微胶囊缓释药肥室内盆栽试验结果表明:0.1%氯虫苯甲酰胺微胶囊缓释药肥在有效成分用量为l0g.ai/亩和20g.ai/亩,即每亩施用制剂量为l0kg和20 kg,药剂撒施使用20天后剪取甘蔗茎秆喂食螟虫,3天后对甘蔗螟虫幼虫防效分别为77.37%和93.32%,基本没有螟虫钻孔危害。大田实验中,氯虫苯甲酰胺微胶囊缓释药肥在经济作物豇豆、番茄、黄瓜上的内吸传导分布表明氯虫苯甲酰胺的内吸传导以作物的蒸腾作用为主,在豇豆和番茄上内吸传导效果较好,尤其在叶片中残留量相对较大,持续时间长,对豇豆和番茄虫害的防治持效期能达到近1个月,而在豆荚、果实中残留了较低,不会造成果实中药剂残留超标。研究也发现在黄瓜中内吸传导效果差,说明药肥的应用需要针对适宜的作物进行使用才能发挥其最大的价值。
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