能源危机和环境污染是当代社会可持续发展面临的两大难题。太阳能作为一种可再生能源,是实现人类可持续发展的基础。半导体光催化剂可以利用清洁、资源丰富的太阳能光解水制氢和降解环境污染物等。为充分发挥光催化剂在新能源开发、环境净化等方面的优势,设计与合成新型高效的光催化材料是目前光催化领域迫切而具有挑战性的重要课题。石墨相氮化碳（g-C₃N₄）是一种有机半导体材料,具有适合的禁带宽度和化学稳定性。通过深入研究复合光催化剂的可控合成,系统探讨了助催化剂结构和光催化活性之间的关系。本论文研制了数种光催化剂,可进一步拓宽g-C₃N₄光催化剂在能源危机缓解和环境污染控制领域内的应用。主要研究内容如下:（1）通过化学还原和热处理的方法,构筑AuPd/g-C₃N₄复合光催化体系。复合体系保持着原始g-C₃N₄光催化剂的结构和形貌。当g-C₃N₄光催化剂表面负载AuPd二元合金后,复合光催化剂析氢速率比单一贵金属的速率都要高。当AuPd负载量为0.5 wt%时,复合光催化剂显示了最优的光催化活性,光催化析氢速率达到326μmol·h^-1·g^-1。表面光电压技术探究光生电子可以在异质结界面的转移方向,可进一步理解光生电子的转移过程。（2）采用溶剂热法成功制备了PtCo纳米颗粒修饰的二维PtCo/g-C₃N₄超薄纳米片光催化剂。本实验利用NH₄Cl热解过程中产生的HCl和NH₃气体做模板制备高比表面的g-C₃N₄光催化剂纳米片。相对于Pt/g-C₃N₄光催化剂,PtCo/g-C₃N₄纳米片光催化析氢活性得到了显著的提高,析氢速率达到了960μmol·h^-1·g^-1。二元合金独特的能带位置结构,抑制了光生电子和空穴对的重组,从而提高光催化析氢活性。（3）通过气泡模板法制备了g-C₃N₄纳米片光催化剂,并采用光还原和氢气还原的方法制备新型的AuPd/g-C₃N₄（H₂）光催化剂。经过优化后的光催化剂,析氢速率达到了2145μmol·h^-1·g^-1,是最初AuPd二元合金负载g-C₃N₄光催化剂的6.6倍。HPO₄^2-作为水分解的催化剂,直接参与光催化反应,从而产生一种新的质子还原过程:HPO₄^2-与光生电子相互作用,在金属和半导体界面处产生PO₄^3-和H₂。（4）通过分析Co₃O₄/g-C₃N₄和Ag@AgCl光催化剂降解甲基橙染料过程中的活性物种,深入探究光催化过程中的本质。石墨相g-C₃N₄表面负载Co₃O₄后,降解有机物的催化活性得到明显提升。电子自旋共振技术表明超氧自由基是复合样品主要活性物种。Ag@AgCl复合体系中,Ag纳米颗粒的表面等离子体共振效应产生热电子,促进了光催化降解有机物。Ag@AgCl纳米框结结构光催化剂的制备可为新型纳米器件的设计合成提供新的思路。