电子束精炼制备K417的超纯化研究

来源 :大连理工大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:lifeng58
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随着航空发动机功率和热效率的不断提升,要求涡轮叶片等部件的表面服役温度越来越高。苛刻的服役环境使得高温疲劳和蠕变成为零部件失效的主要因素,从而引发灾难性后果。镍基铸造高温合金作为航空发动机关键部位的材料,对其纯度的要求至关重要。电子束精炼技术(EBM)作为一项在高温合金高纯化制备领域具有重要应用前景的技术,在原理以及参数的优化尚有很多不明之处。因此,探求EBM制备高温合金的基本原理及工艺优化具备重要的科学和应用价值。本文以镍基铸造高温合金K417作为研究对象:(1)通过热力学分析,使用加权混合焓计算了各个主要合金元素的活度系数,进而估计了合金元素在不同温度和精炼时间下的理论挥发情况;分析了不同合金元素的挥发机理,尤其是Al元素的挥发异常问题;(2)研究了不同熔炼参数对N、O等杂质的去除行为以及作用机理;探究了电子束(EB)精炼K417时,母合金质量对主要合金元素和杂质元素的挥发行为与宏观偏析现象的影响;(3)研究了电子束技术重熔(EBR)镍基铸造高温合金(EBRed-K417)的力学性能,明确了EBRed-K417合金的高温力学行为,并与传统VIM制备的K417合金进行了对比分析以及机理探讨。研究结果表明,使用加权混合焓计算多元合金中Ni、Cr、Ti、Co、Mo和Al元素的活度系数是可行的,据此计算出了合金元素Ni、Cr、Ti、Co、Mo的理论挥发损失结果与实测结果较为吻合。其中,Al、Cr和Ni为最主要的挥发元素,其它合金元素如Mo、Ti、Zr和Co的挥发量较小。Al元素的挥发速率受到熔体内部“从熔体内部到液相边界层”以及“液相边界层内部”的Al元素传质过程的控制。Marangoni效应造成的熔体流动会阻碍Al元素的扩散。根据实验中实测挥发速率与理论挥发速率的关系,引入补偿因子ω7),其值为0.1。补偿之后各元素理论元素挥发速率与实际值基本一致,且此补偿因子可以用于其它成分较为接近的Ni基合金中。不均匀温度场会造成元素从低温区向高温区偏聚,从而促进杂质元素的去除以及造成合金元素的宏观偏析。O元素从初始的0.0008 wt.%最低降低到了0.0004 wt.%;N含量从初始的0.0006 wt.%最低降低到了0.0001 wt.%。电子束造成熔体的局部沸腾或湍流会阻碍杂质的蒸发,尤其是表面活性元素O,随着精炼功率提高,O剩余含量反而回升。Al、Co、Ni和Mo元素经过精炼之后无明显宏观偏析,而Ti和Cr元素在经过精炼之后下层与其它区域成分出现了明显偏差,其中Cr元素为宏观偏析最严重元素。母材质量大小会影响电子束精炼K417的杂质去除与合金元素宏观偏析。合金母材质量影响精炼时熔体的比表面积。比表面积越小,精炼时熔体有效温度越高,因此精炼后残存气体杂质N和O含量越低,使用15 k W电子束精炼10 min后,300、1500和2000 g合金母材中含有的O元素分别为0.0006、0.0005和0.0005 wt.%,N元素分别为0.0003、0.0001和0.0001 wt.%。然而,随着合金质量的提高,Cr的宏观偏析也变得更严重。理论计算显示,电子束精炼与VIM熔炼所得K417铸锭的冷却速率分别为218和62℃/min,进而可造成γ′相尺寸的变化(VIM:380 nm;EBR:225 nm),使得K417合金平均维氏硬度从376 HV0.5提高到409 HV0.5。随着精炼时间延长,由于Cr元素以及其它元素的宏观偏析造成基体固溶强化的变化,使得顶部和中部的维氏硬度降低,底部硬度略有升高,经过30 min精炼,顶部、中部和底部的硬度分别为:393、388和397 HV0.5。EBRed-K417合金在750℃的低周疲劳寿命(应变控制,0.4%)分别为6840和6925次循环,大幅度超过传统K417合金同条件下疲劳寿命(1050次循环)。在室温和750℃下EBRed-K417合金的低周疲劳行为不同:在室温下,位错运动机制为强耦合位错(Strongly-coupled dislocation,SCD)切割与少量的Orowan绕过机制;在750℃,合金中位错运动机制为少量的弱耦合位错(Weakly-coupled dislocation,WCD)切割与大量的Orowan绕过与交滑移机制。由于电子束精炼降低了合金中的夹杂物含量,导致合金疲劳源由传统合金中的夹杂物处萌生转变为表面区域萌生,因此增长了疲劳源的产生时间,进而大幅度提高了合金疲劳寿命。
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