稳定同位素质谱（Isotope Ratio Mass Spectrometry,IRMS）技术,能够检测物质的稳定同位素信息,近年来在生态、食品、药品、司法等领域应用广泛。稳定同位素可作为植物产地的指纹信息,但目前针对特定化合物的稳定同位素质谱分析还存在着许多的技术难点,同位素分馏效应难以评估。因此,若在技术上有所突破将对于中药的道地药材鉴别存在重要意义。枸杞（Lycium barbarum）是我国传统中药,其功能和价格与其产地密切相关。一些不法商贩通过掺假以及虚假产地标签赚取利益,带来了严重的食品安全问题,同时也损害了枸杞的产业发展和消费者的信心。文献报道了一些利用色谱、有机质谱、红外光谱、矿质元素分析等技术在枸杞产地溯源方面的研究,每种分析方法有其优势但也存在一定的局限性。因此,建立一种新的高效、方便、准确、可靠的枸杞产地溯源技术非常迫切和重要。本论文开发了一种特定化合物碳稳定同位素分析结合化学计量学统计工具的方法,用于中国不同省份枸杞的产地溯源研究。通过顶空-固相微萃取（Headspace-Solid Phase Micro Extraction,HS-SPME）结合气相色谱-燃烧-同位素比质谱（Gas Chromatography-Combustion-Isotope Ratio Mass Spectrometry,GC-C-IRMS）,测定枸杞中常见的、具有代表性的五种挥发性化合物（柠檬烯,四甲基吡嗪,藏红花醛,香叶基丙酮和β-紫罗兰酮）的碳稳定同位素值(δ¹³C_V-PDB),它们都具有药理活性或是植物香气的重要来源。利用GC-C-IRMS考察五种固相微萃取萃取头类型、萃取时间和萃取温度对样品萃取效率和稳定同位素分馏效应的影响,获得了准确测定枸杞样品中五种挥发性化合物的最佳萃取条件。通过方法学验证,HS-SPME GC-IRMS提取的挥发物δ¹³C_V-PDB值与直接进样GC-IRMS所得到的δ¹³C_V-PDB值结果一致性较好（r=0.9997）。利用单因素方差分析（Analysis of Variance,ANOVA）研究了甘肃,宁夏和青海枸杞样品中五种挥发性化合物的δ¹³C_V-PDB值地理差异。通过偏最小二乘法判别分析（Partial Least Squares-Discrimination Analysis,PLS-DA）和线性判别分析（Linear Discriminant Analysis,LDA）对枸杞的产地来源进行区分,三个省份的PLS-DA判别准确率分别为71.43%,85.71%和100%;LDA判别准确率分别为89.16%,87.77%和85.87%。此外,本论文建立了GC-C-IRMS测定氨基酸氮稳定同位素值的方法。以氯甲酸乙酯为衍生试剂,对12种氨基酸进行衍生,采用TG-35MS中极性色谱柱,不分流模式进样,对应的氨基酸衍生产物可完全分离。方法精密度为0.13‰⁰.52‰。GC-C-IRMS与元素分析-同位素比质谱（Elemental Analyzer-Isotope Ratio Mass Spectrometry,EA-IRMS）测定得到的δ¹⁵N_Air值一致性较好（r=0.990）,没有产生明显的同位素分馏。该方法可用于枸杞中氨基酸的δ¹⁵N_Air值测定,可为今后枸杞及其他中药的产地溯源以及氨基酸代谢途径的深入研究提供借鉴。本论文的研究建立了快速、准确、稳定的针对枸杞中特定化合物稳定同位素分析方法。通过HS-SPME GC-C-IRMS结合化学计量学统计分析,可以进行枸杞产地溯源研究。进一步地,建立了GC-C-IRMS测定氨基酸氮稳定同位素比的方法学,为开展更加精准的中药产地溯源工作奠定了基础。本论文的研究工作,丰富了稳定同位素分析技术的应用,为中药产地溯源提供了新的技术手段。