近年来,环境污染问题引起了广泛关注,光催化和光电催化技术作为极具潜力的太阳能-化学能转换方法,在处理污染物方面的地位显著提高。光催化性能受半导体光催化剂中光生电子和空穴分离和转移效率影响。单一半导体材料受光激发时,光生载流子快速复合从而降低了光催化性能,多酸具有较强的捕获电子的能力,与半导体材料进行复合时可以有效接收电子从而促进载流子分离以提高光电性能。本文采用三种方法制备了一系列半导体复合膜电极,并对它们的光电性质及其应用进行了表征和探究。采用机械球磨法将Ag3PW12O40、Ag3PMo12O40、Ag6P2W18O62和Ag6P2Mo18O62引入n型有机半导体3,4,9,10-苝四甲酰二亚胺（PTCDI）中,制备了多酸种类和掺杂量不同的POMs/PTCDI,通过实验探索发现Ag3PW12O40且掺杂量为0.5%的材料具有最好的光电性能。此外,使用性能最好的0.5%Ag3PW12/PTCDI进行光催化降解亚甲基蓝实验和光电化学传感溶液中苯酚浓度测试,探究0.5%Ag3PW12/PTCDI在光电化学的应用,实验结果表明多酸的引入不仅有利于电子传输还能有效抑制光生电子和空穴复合。基于Cd [email protected]%PMo3W9二元复合光催化剂,通过机械球磨法引入p型有机半导体芘制备Cd [email protected]%PMo3W9/Py三元复合光催化剂。通过实验探索得到当Cd [email protected]%PMo3W9与Py的质量比为1:1时光电流响应最强。为了进一步研究三元复合光催化剂在光电化学中的应用,选择光电性能最好的Cd [email protected]%PMo3W9/Py-1复合膜电极构建检测水溶液中H2O2浓度的光电化学传感平台。Cd [email protected]%PMo3W9/Py复合材料中,Cd S具有良好的可见光响应,PMo3W9是电子受体,Py是空穴传输材料,三者之间的协同作用促进了光生电荷和空穴的分离和转移,从而提高了光电化学性能。采用静电吸附法制备了TiO2@Si W11纳米粒子,并通过实验筛选出光电流响应最好的二元复合光催化剂为[email protected]%Si W11。在此基础上,通过机械球磨法引入三种不同的金属酞菁:酞菁铜、酞菁锌和酞菁氯化铝,得到了三元复合光催化剂[email protected]%Si W11/MPc,通过实验探索得到当[email protected]%Si W11与MPc的质量比为4:1时光电性能最好。为了进一步研究光催化剂在光电化学中的应用,使用TiO2膜电极、[email protected]%Si W11二元复合膜电极和[email protected]%Si W11/MPc-4三元复合膜电极进行光电催化降解盐酸四环素实验,结果表明Si W11和金属酞菁的引入有效提高了电子和空穴传输效率,明显提高了半导体材料的光电化学性能。利用旋涂法首次将杂多蓝（TBA）6Ge W10VIMo2VO40和（TBA）6Ge Mo10VIMo2VO40引入二氧化钛膜电极,探究了杂多蓝的种类和溶液浓度对膜电极光电活性的影响。为了进一步探索膜电极的光电催化性能,用膜电极进行光电催化降解左氧氟沙星实验和重复性测试,还考察了p H对降解效率的影响,结果表明复合膜电极不仅具有更好的降解活性还具有良好的可循环使用性,这证明引入杂多蓝可以加快空穴传输并且提高了载流子分离和转移速率以提高膜电极的光电化学性能。