金属有机框架因其结构多样,比表面积高及易功能化等特点,在选择性吸附、催化、储气等领域具有潜在的应用前景。本论文以探究羧基为配位端基的配体形成的配位聚合物的结构与性质为主要目的,研究了一系列偶氮类配体和三键桥联的配体,并以这两类配体为研究对象,研究了其与过渡金属离子形成配位聚合物的条件,对合成的配位聚合物的结构进行了表征,重点对配体的合成优化、不同阴离子对配位聚合物结构的影响进行了讨论。主要的研究成果如下:（1）以间氨基苯甲酸为原料,使用苯酚、对羟基苯乙酸等获得了一系列偶氮化合物的中间体,并与溴乙酸甲酯、溴丙烷、烯丙基溴及3-溴丙炔为原料,合成了未见文献报道的偶氮类配体H2L1～H2L4。并合成了配位聚合物{Zn（L2）·（H2O）2}n（1）、{Cd（HL4）2（H2O）2·0.5（H2O）}n（2）和{Mn（L4）2（H2O）2}n（3）。探讨了配位聚合物 1 的单一手性的起源,其手性仅存于橙色单晶中,快速结晶的粉末粉末不具备手性,其单晶的手性与结晶过程有关。配位聚合物2和3是以3-（4-羧甲氧苯基偶氮）苯甲酸（H2L4）为配体制备的镉基和锰基配位聚合物。其中化合物3是通过以配位聚合物2为原料的水热法间接合成所得,通过这一合成策略,不仅制得了难以用常规方法直接得到的二维网状结构的、具备良好磁性的3,更验证了水热合成的特殊便利。（2）合成了叁键桥联的吡啶类配体2,6-二（3’-吡啶乙炔基）-4-甲基苯胺（L5）和单键桥联吡啶类配体2,6-二（3’-吡啶基）-4-甲基苯胺（L6）,在常温混合溶剂（二氯甲烷-甲醇）中L5分别与CoCl2、Co（SCN）2通过自组装反应,获得了一维及二维配位聚合物{CoL5Cl2}n（4）及{Co（L5）2（SCN）2}n（5）,4和5的结构差别是基于阴离子的不同,配位能力不同的阴离子得到了不同结构的配位聚合物。而使用相同的Cu（OAc）2,L5和L6则通过自组装反应分别得到环状配合物{Cu2L5（OAc）4}2（6）和一维配位聚合物{Cu2L6（OAc）4·2(CH2Cl2(·（CH3CN）}n（7）。这证明了配体的尺度改变能够影响配位聚合物的结构。配合物和配位聚合物均通过X-射线单晶衍射、红外、荧光分析及元素分析等手段进行了表征。