高温结构材料具有优异的高温力学性能被广泛应用于航空、航天、工业、能源、军事等重要领域。高温结构材料作为高温结构部件的基本单元,其高温力学性能的改进与提升引起世界各国的广泛关注。高温断裂是高温结构材料失效的主要机制,断裂失效通常会带来灾难性的后果或高额的维修更换成本。高温断裂失效的原子机制是高温结构材料发展与应用中最基本且重要的物理问题。在原子层次揭示高温结构材料高温变形及断裂机理对材料的发展以及推动科技进步至关重要。有效的实验研究手段对高温结构材料断裂机理的揭示至关重要,但原子尺度高温力学实验方法的发展一直是困扰国内外研究者的瓶颈性难题。本文基于具有原子尺度分辨的透射电子显微镜（TEM）,自主发展了在原子尺度及原位热力耦合场作用下对高温结构材料力学性能与显微结构相关性研究的方法和装置。利用该方法对传统高温结构材料——钨（W）及镍基单晶高温合金（Superalloy）的高温断裂原子机理进行了系统性研究。同时利用该方法研究了新兴高温结构材料——高熵合金（High-entropy Alloy）的超快速裂纹自修复原子机制。论文工作主要取得以下成果:1.在TEM中发展了一套基于微型压电陶瓷驱动器及MEMS微型加热器的原子尺度高温力学实验平台。该实验平台可在热力耦合条件下对样品高温变形及断裂的原子机理进行系统性研究。该设备能够在TEM内将样品加热至设定温度,并对其实现拉伸,压缩,弯曲或压痕等原位变形,同时在原子尺度对样品的显微组织结构演化进行实时动态观测。该设备包含两个基本组件,一个是基于MEMS微型加热器的原位热场组件,另一个是基于微型压电陶瓷驱动器的原位力场组件。其中原位热场组件可对测试样品实施室温至1150℃得温度场加载,精度为±5℃。原位力场组件可对测试样品施加GPa量级应力载荷并提供4μm量程位移驱动,驱动位移分辨率高达0.1 nm。根据透射电镜TEM腔体尺寸要求及原位热场及力场组件的外形尺寸,设计并加工了具备双轴倾转功能的透射电镜TEM原位样品杆,该样品杆可以在热力耦合场加载的同时对样品进行大于±15°的Y轴倾转。该设计确保在热机械测试期间电子束可以精确沿着样品的低指数带轴入射,所以此功能对于实现良好的原子级分辨至关重要。该实验平台的出现填补了原子尺度原位高温力学研究的技术空白。2.利用自主研发的原子尺度原位高温力学实验平台对单晶W的高温断裂机理进行了系统性研究。研究结果首次揭示了单晶W高温延性断裂的原子机理,即裂纹尖端处应变诱发的BCC→FCC相变以及相变形成FCC相中的位错活动共同作用实现了高温延性断裂。打破了传统的认知中BCC金属裂纹尖端区域?＜111＞螺位错活动性的增强是实现高温延性断裂的主要机制。本章的研究结果为单晶W的高温延性断裂机理提供了新的认识,同时这种新的高温断裂机理有望适用于其他室温高脆性的BCC金属。3.利用自主研发的原子尺度原位高温力学实验平台首次在Hf-Nb-Ti-V高熵合金中发现了超快速自修复行为,950℃下的自修复速率超过100 nm/s,同等温度下其修复速率是已报道材料的500倍。结合聚焦离子束技术,证实了对于辐照损伤形成的孔洞及裂纹,该材料仍然可以超快速自发修复缺陷损伤。这意味着该材料有着取代W作为核防护第一壁材料的重要潜质。同时利用TEM原子尺度高温力学原位观测,对其自修复机理进行了系统性研究,并结合第一性原理计算,揭示了自修复各向异性的原子机理及体系中HCP元素对超快速自修复的重要作用。4.利用原子尺度原位高温力学实验平台在TEM中对DD6型镍基单晶高温合金进行原位高温力学测试。在高温裂纹扩展过程中,对裂纹尖端区域实施原子尺度原位观测。实验结果证实了γ/γ′界面阻碍裂纹扩展理论,并首次在原子尺度下揭示了镍基单晶高温合金的高温断裂机理,高温断裂过程中裂纹尖端DFZ区域不再存在,这与镍基单晶高温合金的室温断裂机理完全不同。该机理的提出填补了高温合金高温断裂原子机理的空白。