【摘 要】
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在过去的几十年中,含铅陶瓷的大量使用造成了严重的环境污染,因此开发无铅替代陶瓷成为了一项具有重要意义的工作。Bi_(0.5)Na_(0.5)TiO_3(BNT)基陶瓷是目前最受关注的无铅体系之一。经过多年的不断探索,改性后的BNT基陶瓷性能取得了长足的进步,少数多元体系已经能够满足特定应用场景的需求,因此,BNT基陶瓷也被认为是最有希望替代含铅陶瓷的无铅材料。虽然B
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在过去的几十年中,含铅陶瓷的大量使用造成了严重的环境污染,因此开发无铅替代陶瓷成为了一项具有重要意义的工作。Bi_(0.5)Na_(0.5)TiO_3(BNT)基陶瓷是目前最受关注的无铅体系之一。经过多年的不断探索,改性后的BNT基陶瓷性能取得了长足的进步,少数多元体系已经能够满足特定应用场景的需求,因此,BNT基陶瓷也被认为是最有希望替代含铅陶瓷的无铅材料。虽然BNT基陶瓷在性能优化方面已经获得了很多可喜的成果,但是对于不同的使用要求仍然存在很大的提升空间,很多机理问题还有待研究。本论文选择了当前BNT基陶瓷需要重点改善的三个问题,即增强热释电和压电性能、提高低驱动电场下的相对应变、改善陶瓷退极化行为作为研究方向,选择当前二元体系中压电热释电性能突出的(Bi_(0.5)Na_(0.5))TiO_3-Ba(Ti,Zr)O_3(BNT-BZT)基陶瓷作为基质材料,采用不同的改性方式提升电学性能并且探索相应的影响机制。为了提升BNT基陶瓷的热释电和压电性能,本论文采用固相反应法合成了Mn元素掺杂改性的BNT-BZT-xmol%Mn(x=0、0.125、0.25、0.375、0.5、0.625、0.75、1)陶瓷。所有实验组分均处于三方—四方准同型相界。XRD和XPS的结果表明,低价Mn离子烧结后进入钙钛矿B位进行取代。对室温P-E回线、变温P-E回线、S-E曲线等相关特性的研究证明,Mn元素对BNT基陶瓷主要产生两方面影响:低价Mn离子B位取代产生的“硬”掺杂效应和遍历弛豫程度的提高,掺杂后陶瓷性能变化由这两种影响共同作用决定。PFM结果显示遍历程度提高后陶瓷电畴在同等温度下稳定性降低。由于遍历程度的提升,x=0.25组分的压电常数d_(33)提高到187pC/N,同时该组分室温下的热释电系数p也获得较大提升,达到0.061μC/(cm~2K)。而高温下氧空位的稳定性下降使得x=0.5组分在退极化温度处的热释电系数p上升,达到3.97μC/(cm~2K),大于同等条件下的其他含铅或无铅陶瓷。为了提高室温时BNT基陶瓷在低驱动电场下的大应变,本论文采用固相反应法制备了(1-x)(BNT-BZT)-xST(x=0,0.05,0.1,0.15,0.18,0.2,0.22,0.25)陶瓷。随着ST含量的增加,相结构逐渐由三方—四方准同型相界过渡到伪立方相。ST固溶能够显著降低铁电—弛豫相变温度TF-R和退极化温度Td,使得铁电相和遍历弛豫相的过渡区域在很大的温度范围内移动。P-E曲线研究说明ST含量的增加使室温下陶瓷的铁电性下降。根据极化样品的PFM扫描结果,x=0.2组分的电畴在外电场撤销时会分解使得样品重新回到非极化态,该组分为处于铁电相和遍历弛豫相边界的临界组分。单双边应变S-E曲线的变化说明BNT基陶瓷的大应变只能在弛豫相和铁电相的边界取得。由于临界组分存在很多本征应变贡献,在5kV/mm驱动电场的作用下,x=0.2组分室温下的相对应变高达0.4%,大信号d33*为800pm/V。本论文最后针对BNT基陶瓷退极化温度较低的问题,采用ZnO复合的方法制备了0-3型的BNT-BZT:xZnO(x=0、0.1、0.2、0.3、0.4)复合陶瓷。EDS和XRD结果证明Zn离子在复合陶瓷中存在两种分布:一部分进入晶格形成掺杂取代,另一部分获得一定生长成为ZnO富集区域。Na元素的分布与Zn有一定的相似性。由于低价Zn离子的B位取代和ZnO富集区域的形成都有利于氧空位的产生,ZnO复合后陶瓷的电学性能变化以机械品质因数Qm的提升为主,x=0.3组分中达到其最大值182,增幅约80%。介电温谱和热受激退极化实验证明加入ZnO后,复合陶瓷的Td和TF-R分别提升了17℃到19℃。结合Na元素的分布情况,本论文建立了一个新的模型,认为Bi(Zn_(0.5)Ti_(0.5))O3生成导致的基质改性是造成退极化温度提升的原因。
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