Al-4Ni-2Mn合金共晶凝固微观组织及其相组成表征

来源 :西北工业大学 | 被引量 : 1次 | 上传用户:luowencheng7758258
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在铝合金中引入过渡金属元素(TM)可以提高合金的高温强度,这一点已经通过快速凝固技术(RS)和粉末冶金技术(PM)得到了证实。但是,这两种工艺的制造成本都很高,很难实现大规模生产。因此,材料科学工作者一直在寻求一种全新的铸造铝合金,该合金可以通过传统铸造工艺在铝基体中获得大量含有过渡金属元素的第二相。Al-4Ni-2Mn合金正是在这种背景下被提出来的,研究认为引入Ni元素可以在凝固过程中形成细小的Al+Al3Ni共晶,而加入Mn元素可以获得相应的铝基固溶体,然后通过时效处理在Al基体中形成弥散分布的沉淀相。但是,分析认为2 wt.%的Mn元素完全固溶到Al-4Ni-2Mn合金中的基体相是不可能的。在这种情况下,有必要重新认识该合金的相组成,这对优化现有Al-Ni-Mn合金和设计新合金都具有十分重要的意义。首先,论文在分析现有Al-Ni-Mn合金研究成果的基础上,对文献报道的Al-4Ni-2Mn合金的相组成提出了质疑。然后,运用扫描电子显微镜和透射电子显微镜等先进的微观分析手段,揭示了Al-4Ni-2Mn合金的共晶凝固微观组织和合金中的主要相组成,并对Al9(Mn,Ni)2共晶相的结构转变和形貌演变进行了深入研究。最后,通过联合添加Sc、Zr元素对Al-4Ni-2Mn合金进行了优化,并对合金的力学性能进行表征。为了揭示Al-4Ni-2Mn合金中的共晶凝固微观组织,将合金样品在10%HCl溶液中进行腐蚀,采用扫描电镜研究了Al-4Ni-2Mn合金中的共晶凝固微观组织。结果表明:合金中的非基体共晶相主要以棒状形貌存在。在凝固过程中,共晶组织最先在初生?-Al上形核,然后向液相区生长。在生长初期,共晶相以片状形貌存在,随后,很快转变成棒状形貌并继续向液相区生长,直至凝固过程结束。对共晶组织的相组成进行研究发现,凝固过程中形成的共晶组织并不是之前一直认为的Al+Al3Ni,而是Al+Al9(Mn,Ni)2。其中,Al9(Mn,Ni)2相被证实是一种Al9Co2型结构的三元化合物,通过实验中获得的XRD衍射谱计算出Al9(Mn,Ni)2相的晶胞参数为:a=0.8565(3)nm,b=0.6266(2)nm,c=0.6196(2)nm,β=94.60(3)°。此外,针对Al9(Mn,Ni)2相在电子辐照下的稳定性进行了研究,结果表明,长时间聚焦时电子束会对Al9(Mn,Ni)2相的晶格结构造成局部破坏,但是这种损伤区域很小,只有5~10 nm,并不会对选区电子衍射的结果造成影响。Al9(Mn,Ni)2相作为一种亚稳相,论文中通过在不同温度下进行热处理研究了该相的相变过程。结果表明:在350℃~550℃长时间热处理后,Al9(Mn,Ni)2相会转变成Al-Ni-Mnκ相。在相变时,κ相优先在Al基体和Al9(Mn,Ni)2共晶相的界面处形核,而且这种形核主要发生在棒状Al9(Mn,Ni)2共晶相断裂的位置和棒状共晶相排列比较紧密的位置。形核后,κ相不但向Al9(Mn,Ni)2共晶相内部生长,而且向Al基体生长。但是,向Al9(Mn,Ni)2共晶相一侧生长的速率明显大于向Al基体一侧生长的速率。当热处理温度升高到600℃时,经过长时间热处理,Al9(Mn,Ni)2共晶相会转变成O相,而且母相和相变产物之间为平直界面,呈现出共格界面的特征。为了验证Al-4Ni-2Mn合金在300-350℃时的稳定性,将合金在350℃下进行长时间热处理,研究了Al9(Mn,Ni)2共晶相的形貌演变过程。结果表明,局部以带状形貌存在的Al9(Mn,Ni)2共晶相在热处理过程中会逐步向棒状形貌演变,这个演变过程伴随着基体中的Al原子向共晶相内部扩散,而且整个扩散过程呈现出明显的各向异性的特征。对于大量以棒状形貌存在的Al9(Mn,Ni)2共晶相,当热处理时间达到74 h,通过透射电子显微镜发现部分共晶相在亚晶界处开始出现热凹槽,随着热处理时间的延长,存在亚晶界的共晶相通过晶界分裂断裂成若干个短的共晶棒。而不存在亚晶界等缺陷的棒状共晶,即使在350℃下热处理360 h,其形貌依然不会发生明显的转变。此外,通过显微硬度对共晶组织的力学性能进行了监测,结果发现,随着热处理时间的延长,虽然部分棒状共晶相发生了断裂,但是共晶区的显微硬度值不但没有下降,还略有增加。此外,通过TEM对Al-4Ni-2Mn合金基体中的第二相进行了鉴定。结果表明,在铸态Al-4Ni-2Mn合金中,除了Al基体中观察到的粗大初生O相以外,该合金基体中还分布着一些细小的第二相,例如Al-Ni-Mnκ相、三维二十面体准晶相和二维十重准晶相。从沉淀强化的角度出发,向Al-4Ni-2Mn合金中引入Sc、Zr元素。研究发现,添加Sc、Zr元素后不会改变合金的显微组织,但时效后会对Al基体产生显著的沉淀强化作用。显微硬度测试结果表明,当联合添加0.1 wt.%的Sc和0.2 wt.%得Zr时,在300℃时效3 h后,合金Al基体的显微硬度可以达到最大值。最后,通过拉伸实验还对Al-Ni-Mn合金的常温和高温力学性能进行了表征。
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