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大豆胚芽中含有丰富的生理活性物质,比如大豆异黄酮、大豆皂苷、大豆甾醇等,它的营养价值逐渐的被人们所熟悉。本文以生产高蛋白大豆粕脱皮过程中的副产品大豆胚芽为原料,首先利用超临界CO2萃取技术脱除大豆胚芽中的油脂,得到富含维生素E的大豆胚芽油。脱脂后的大豆胚芽利用醇沉除糖工艺,酯溶除皂甙工艺,连续脱除胚芽中的大豆低聚糖和大豆皂苷,得到大豆异黄酮。
传统的大豆活性成分是从大豆或大豆粕中提取出来的一些重要活性物质,加工成本较高。本研究以大豆胚芽为原料连续法分离纯化后得到高纯度的大豆活性成分。本实验用80%乙醇醇沉法分离脱脂胚芽中的大豆低聚糖,并利用膜分离技术对粗糖液进行了纯化,脱色脱盐后得到了高纯度的大豆低聚糖。将除糖液浓缩后,利用酯溶除皂甙工艺分离出大豆皂苷,过树脂柱后,浓缩解析液后重结晶,得到高纯度的大豆皂苷。将酯相液中乙酸乙酯脱溶处理,喷雾干燥得到大豆异黄酮。整个过程未使用有害溶剂,实现了工艺连续化。
通过本试验得到以下结论:
1.超临界CO2萃取大豆油胚芽油,通过正交试验得到最佳萃取参数。萃取时间3h,萃取压力27MPa,萃取温度45℃,CO2流量32L/h,大豆胚芽油的萃取率为96.53%,维生素E纯度高达106.1mg/100g。
2.确定醇沉除糖最佳工艺条件。以脱脂胚芽为原料,乙醇为溶剂,通过单因素及正交实验确定最优条件为:乙醇使用浓度为80%,脱脂胚芽与乙醇比为1∶12,搅拌温度选择65℃,搅拌时间选择30min,用于洗涤的乙醇浓度为95%,进行验证试验,产物中异黄酮纯度47.12%。确定酯溶除皂甙最佳工艺条件,搅拌温度40℃,静置时间4.5h,产物中皂甙纯度达到64.91%.
3.确定喷雾干燥大豆异黄酮纯化工艺条件。通过单因素及响应面实验确定最优条件为:料液浓度36.6%,进口温度178.5℃,出口温度87℃,大豆异黄酮纯度88.44%。
4.确定膜分离大豆低聚糖,脱色脱盐纯化工艺条件。通过单因素及响应面实验确定最优条件为:最佳膜分离条件为:料液浓度6g/L,料液温度50℃,料液pH=6,料液操作压力为0.3MPa时,低聚糖通量理论值可达45.3407mg/m2·h。脱色参数为:脱色剂活性炭:活性白土为7∶3,脱色剂添加量1.5%,脱色时间25min,脱色温度40℃,pH值4.5。脱色后的糖液进行了树脂脱盐处理,确定脱盐温度为55℃,流速为2BV/h。按照该工艺纯化的大豆低聚糖纯度达到89.78%。
5.确定树脂吸附大豆皂苷,重结晶纯化工艺条件。上样浓度为1.36mg/L,上样流速1.5BV/h,吸附温度25℃的条件下,用65%乙醇洗脱,使用无水乙醇对洗脱液进行重结晶,料液比1∶1,结晶温度20℃,结晶3h,经过两次结晶后,大豆皂苷纯度达到了95.42%。
传统的大豆活性成分是从大豆或大豆粕中提取出来的一些重要活性物质,加工成本较高。本研究以大豆胚芽为原料连续法分离纯化后得到高纯度的大豆活性成分。本实验用80%乙醇醇沉法分离脱脂胚芽中的大豆低聚糖,并利用膜分离技术对粗糖液进行了纯化,脱色脱盐后得到了高纯度的大豆低聚糖。将除糖液浓缩后,利用酯溶除皂甙工艺分离出大豆皂苷,过树脂柱后,浓缩解析液后重结晶,得到高纯度的大豆皂苷。将酯相液中乙酸乙酯脱溶处理,喷雾干燥得到大豆异黄酮。整个过程未使用有害溶剂,实现了工艺连续化。
通过本试验得到以下结论:
1.超临界CO2萃取大豆油胚芽油,通过正交试验得到最佳萃取参数。萃取时间3h,萃取压力27MPa,萃取温度45℃,CO2流量32L/h,大豆胚芽油的萃取率为96.53%,维生素E纯度高达106.1mg/100g。
2.确定醇沉除糖最佳工艺条件。以脱脂胚芽为原料,乙醇为溶剂,通过单因素及正交实验确定最优条件为:乙醇使用浓度为80%,脱脂胚芽与乙醇比为1∶12,搅拌温度选择65℃,搅拌时间选择30min,用于洗涤的乙醇浓度为95%,进行验证试验,产物中异黄酮纯度47.12%。确定酯溶除皂甙最佳工艺条件,搅拌温度40℃,静置时间4.5h,产物中皂甙纯度达到64.91%.
3.确定喷雾干燥大豆异黄酮纯化工艺条件。通过单因素及响应面实验确定最优条件为:料液浓度36.6%,进口温度178.5℃,出口温度87℃,大豆异黄酮纯度88.44%。
4.确定膜分离大豆低聚糖,脱色脱盐纯化工艺条件。通过单因素及响应面实验确定最优条件为:最佳膜分离条件为:料液浓度6g/L,料液温度50℃,料液pH=6,料液操作压力为0.3MPa时,低聚糖通量理论值可达45.3407mg/m2·h。脱色参数为:脱色剂活性炭:活性白土为7∶3,脱色剂添加量1.5%,脱色时间25min,脱色温度40℃,pH值4.5。脱色后的糖液进行了树脂脱盐处理,确定脱盐温度为55℃,流速为2BV/h。按照该工艺纯化的大豆低聚糖纯度达到89.78%。
5.确定树脂吸附大豆皂苷,重结晶纯化工艺条件。上样浓度为1.36mg/L,上样流速1.5BV/h,吸附温度25℃的条件下,用65%乙醇洗脱,使用无水乙醇对洗脱液进行重结晶,料液比1∶1,结晶温度20℃,结晶3h,经过两次结晶后,大豆皂苷纯度达到了95.42%。