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当材料的介电常数和磁导率同时为负值时,称为双负材料,具有许多新颖的电磁性能,如逆多普勒效应、逆契伦科夫效应和负折射效应等,在亚波长成像、隐身斗篷、完美透镜和微带天线等领域具有重要的用途。负的电磁参数最早是利用具有周期性结构的超材料来获得。超材料主要是通过改变结构单元的形状、尺寸和排列方式,而不是材料的化学成分和微观结构来实现对其电磁性能的调控。因此,这使得超材料的加工成本昂贵、制造工艺困难且应用频段窄,限制了其在工程领域上的应用与发展。近年来,基于材料本征特性而制备的随机复合双负材料成为了新的研究方向。通过对材料化学组成和微观结构的设计与剪裁,可以获得具有可调控的负电磁参数的材料,为超材料的发展提供了新的研究思路和技术支持。金属作为优良的导电材料,可以利用其自由电子的等离子体振荡获得负介电常数;而亚铁磁性的钇铁石榴石陶瓷材料,通过畴壁共振或自然共振作用可实现负磁导率。因此,本论文采用原位合成工艺,通过对金属陶瓷的物相组成和微观结构进行调节和优化,获得了可调控的负介电常数和负磁导率。此外,为了拓宽超材料的应用范围,本论文也在柔性超材料的制备和电磁性能方面进行了探索。主要研究内容和实验结果如下:（1）以Fe2O3和Al2O3为原料,采用无压烧结-氢气还原两步法原位合成工艺制备了氧化铝基的金属陶瓷复合材料（Fe-Fe3O4-A12O3多相复合材料和Fe/Al2O3复合材料）。研究了还原温度对烧结体的物相组成、微观结构和电磁性能的影响。研究结果表明,当还原温度低于700℃时,Fe2O3部分还原分解为Fe单质和Fe3O4;当还原温度达到700℃时,Fe2O3能够被完全还原分解为金属Fe。当Fe含量较低时,复合材料的导电机理以电子跳跃导电为主,符合幂次定律;当导电相含量达到逾渗阈值后,复合材料的导电机理以电子传导为主,表现出趋肤效应。当铁含量超过逾渗阈值后,复合材料出现了负的介电常数,符合Drude模型。当Fe含量较高时,Fe/Al2O3复合材料在高频下出现了负的磁导率。（2）以CuO和亚铁磁性的钇铁石榴石（Y3Fe5012,YIG）为原料,采用无压烧结-氢气还原工艺制备了 Cu/YIG陶瓷复合材料,研究了 Cu/YIG的物相组成和微观结构对电磁性能的影响。结果表明,当还原温度为500℃时即可获得到Cu/YIG复合材料。当金属铜的含量达到逾渗阈值后,复合材料出现了负介电常数且伴有Fano共振,介电常数由负值转为正值,此时Cu/YIG复合材料由电感特性转变为电容特性。同时,由于金属Cu网络的抗磁性作用和钇铁石榴石的磁共振作用,在Cu/YIG复合材料中也观察到了负的磁导率。（3）为了改进陶瓷材料的导电性和简化制备工艺,以Ag2O和YIG为原料,采用一步法固相烧结工艺制备了 Ag/YIG陶瓷复合材料并研究了 Ag/YIG的电磁性能。研究发现,在逾渗阈值附近,Ag/YIG复合材料的介电损耗主要为电导损耗和极化损耗两种形式。当银含量超过逾渗阈值后,Ag/YIG复合材料介电频谱出现了 Fano共振,其介电常数由负值转为正值,Ag/YIG复合材料由电感性转变为电容性。此外,Ag/YIG复合材料的磁导率由于畴壁运动导致明显的频散特性,并且随着银含量的增加,在Ag/YIG复合材料的内部产生的微观涡流逐渐增加。（4）以二甲基硅氧烷（PDMS）为柔性基体,多壁碳纳米管（MWCNTs）为功能体,采用原位聚合反应制备了 PDMS/MWCNTs柔性的复合材料薄膜。结果表明,当碳纳米管含量低于5 wt%时,随着碳纳米管含量的增加,由于Maxwell-Wagner-Sillars效应导致了 PDMS/MWCNTs复合材料的介电常数逐渐增大。当碳纳米管含量达到5 wt%时,PDMS/MWCNTs复合材料出现了 Lorentz型介电共振,介电常数由正值转为负值。