保健食品中非法添加物检测方法的研究与建立

来源 :中国食品药品检定研究院 | 被引量 : 2次 | 上传用户:dragon121212
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随着人们生活水平的提高,食品的安全性日渐引起高度的重视。保健食品作为一类特殊的食品,它的安全性也得到了越来越广泛的关注。本论文概述了保健食品的概念,保健食品非法添加化学药品的现状及对消费者的危害,总结现有常用的违禁药物检测方法。根据快速筛查保健食品非法添加的需要,建立了筛查保健食品中非法添加化学药品的整体思路:探索性研究了离子迁移谱在保健食品非法添加快速筛查方面的应用,建立了相应的定性及半定量检测方法;利用液相色谱-质谱联用法灵敏度高,专属性强,能够避免保健食品中其它组分及基质对目标物检测的干扰的优势,建立了保健食品非法添加的初筛方法,同时可对IMS检测结果进行验证;利用高效液相色谱具有普及率较高,定量效果好等优势,可对阳性结果进行准确定量。三种方法各具特色,充分利用不同分析方法的优势建立多个信号源组成的物质信息库,形成系统的筛查流程,对于提前预防和实时检测保健食品中的非法添加物具有重要的现实意义。其主要内容如下:1.检测目标的确定,保健食品非法添加化学药品的行为具有不确定性,添加的药品也有多种来源,没有一个确定的范围,本论文根据保健食品功效对可能添加的化学药品进行溯源,结合文献检索的方式,选取出具有监管意义的79个代表性化学药品。2.采用便携式离子迁移谱(IMS)仪,建立了快速分析保健食品中西布曲明、氛氟拉明、硝苯地平、红地那非等20种化学药物的检测方法。在大气压条件下,以63Ni作为电离源,净化后的空气作为载气,采用正离子模式,在进样口温度为210℃,迁移管温度为170℃,进样气流量和迁移气流量均为0.8L/min条件下进行检测,气路采用闭路循环模式,检测时间不到l0s,各化合物的检出限均为纳克级,该方法可以作为检测保健食品非法添加化学药物的快筛方法。3.建立了超高效液相色谱质谱(UPLC-MS/MS)联用检测保健食品中79种化学药物(包括食欲抑制剂、利尿剂、中枢神经兴奋剂、降糖药、降压药等)。通过优化79种药物的液相色谱分离条件和质谱的条件,使目标物具有更好的分离效果和质谱响应,运用质谱进行定性分析,其结果准确度高、检测限低、抗干扰能力强,检测结果可靠,可用于初筛工作,并可对离子迁移谱的检测结果进行确证。4.建立了超高效液相色谱(UPLC-DAD)法检测减肥类类保健食品中25种潜在的化学药物。优化25种目标物的液相色谱分离条件,根据其目标物的保留值和DAD光谱图能快速、准确的测定样品中的疑似违禁添加物,该方法样品处理简单,具有检测限低、可信度高、定量准确的特点,应用范围广,可对筛查出的含有非法添加的阳性样品进行准确定量,为质量监督部门提供有力的技术依据。
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