半导体太阳能光催化技术是一种将太阳能直接转化为化学能并加以利用的新型能源生产方式,具有绿色无污染、可再生等优点。它是解决21世纪人类社会能源与环境危机最有前景的技术之一,因此在近年来受到全球科研工作者的广泛关注。但是,受限于半导体光催化剂的性能、稳定性等因素,其实际工业应用仍举步维艰。在此背景下,高性能、高稳定性的半导体光催化剂的开发成为解决这一问题的关键。镉锌硫固溶体光催化剂能够响应可见光,太阳能利用范围广,带隙位置合适,催化活性高,是一种具有极高研究价值和广泛应用前景的半导体光催化剂。本论文通过形貌调控制备了具有一维特征微观形貌的镉锌硫（Cd-Zn-S）固溶体光催化剂,并在此基础上,对其进行了改性优化,制备了几种镉锌硫固溶体光催化剂材料,深入研究了其晶体结构、电子结构、载流子输运性质、物理光学以及光电化学性质等对其光催化水分解产氢性能的影响和其微观形貌生长规律。利用金属有机配合物导向作用,制备了具有大长径比、均匀的一维Cd-Zn-S固溶体纳米长线。首先,巯基乙酸分子（TGA）的加入使衍生的金属有机配合物为异质金属离子提供了相似的化学反应环境,对初始反应体系中的异质金属离子起到了有效的均一化作用;其次,TGA-Cd²⁺/Zn²⁺配合物分子间的双氢键作用在一维纳米长线晶体生长过程中的起到了导向作用。这种均匀一维纳米长线形貌使其具有更强的光吸收性能,为光催化反应提供了更多的反应活性位点,缩短了光生载流子的传输路径,降低了光生载流子的传输阻力,从而促进光催化分解水产氢活性的提升,约为无规则纳米粒子样品的3倍。利用类多肽金属有机配合物交联反应,制备以一维纳米棒为结构基元的具有3D星型拓扑结构的Cd-Zn-S固溶体。利用氨基酸金属有机配合物缩合生成的类多肽分子的多重交联反应构筑3D拓扑结构。这种3D星型拓扑结构Cd-Zn-S固溶体具有较高的比表面积(149.36 m²·g^-1)。增大的比表面积能够有效提高样品的光吸收性能,大幅度提高太阳能利用率。该光催化剂还表现出明显的量子尺寸效应,使得光生载流子的氧化还原能力得到大幅度提升。这二者协同作用,有效提高光催化剂的分解水产氢性能。通过两步法成功制备具有以聚苯胺（PANI）为核,以Cd-Zn-S为壳的核壳结构PANI@Cd-Zn-S复合光催化剂。对核壳结构PANI@Cd-Zn-S复合光催化剂的界面电子结构进行研究,发现PANI/Cd-Zn-S界面处新生的-Cd···N-可充当电子跨界面输运的通道,实现不同载荷的光生载流子的选择性跨界面输运,促进光生载流子的空间分离。同时复合结构中,Cd-Zn-S内电子离域效应得到了增强,从而提升复合结构光催化剂的导电性。该光催化剂材料光吸收强度以及太阳能利用范围均得到了有效的提高,太阳能光催化产氢活性提高近5倍,达到744.8μmol·h^-1,并能够在连续光催化反应12 h后保持活性稳定。利用L-胱氨酸对称性分子结构特点,成功制备具有层错型自整流结构的Cd-Zn-S纳米棒光催化剂。这种具有层错型自整流结构的光催化剂在近有序排列的层错型电子整流结提供的内建势场作用下,促使异质载荷载流子空间上异向输运,成功促进光生载流子的空间分离,同时有效抑制光生空穴对晶格S原子的氧化作用,大幅度提高硫化物光催化剂的稳定性。所制备的层错型自整流结构Cd-Zn-S纳米棒光催化剂能够在可见光辐照下连续反应72 h以上,并基本保持产氢速率稳定。